邻乙基苯胺
1 范围
本标准规定了邻乙基苯胺的要求。试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由苯胺、烷基铝、乙烯为原料,经催化制备、烷基化、水解、精馏制得的邻乙基苯胺,是重要的农药、染料及医药中间体,农药方面是合成新型杀虫剂的关键中间体。
分子式:C8H11N
分子质量:121.18 (按 1989 年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的引用是不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190-2009 危险货物包装标志
GB/T606-2003 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔.费休法)
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
3 要求
邻乙基苯胺的质量应符合表 1 的要求。
表 1
项 目 优极品 合格品
含 量% ≥99.0 ≥97.0
水 分% ≤0.1 ≤0.2
外 观 无色至微黄色透明液体,无机械杂质(贮存时允许变为红棕色)
4 试验方法
4.1 外观的测定
采用目视法测定。
4.2 含量的测定
4.2.1 仪器
气相色谱仪 GC-122
柱子:长 30m, 直径 0.52mm 石英毛细管柱,涂 OV1701
检测器:FID
积分仪:CDMC-8
4.2.2 色谱操作条件
柱 温:160℃
汽化温度:250℃
检测温度:250℃
载气:高纯氮
总 压 力:500 KPa
柱 前 压:70 KPa
燃 气:高纯氢。压力 60 KPa
助 燃 气:空气。压力 25 KPa
进 样 量:0.1µl
4.2.3 积分仪参数
峰 宽:5
斜 率:50
漂 移:0
最小峰面积:100
变参时间:0
锁停时间:0
停止时间:13
衰 减:2
纸 速:4.5
方 法:41
样 品 量:100
内 标 量:1
4.2.4 分析步骤
待色谱操作条件稳定后,打开积分仪电源开关,1 分钟以后按“绘图”键,待基线走直以后,调基线至所需位置,然后用 1µl 微量注射器吸取 0.1µl 样品注入汽化器,同时按积分仪“启动”键,积分仪即开始绘制色谱图,待绘图结束后,按“停止”键,积分仪即自动计算各组分的百分含量,记录邻乙基苯胺的百分含量。因样品中含有水分,应进行校正,用色谱分析的百分含量减去水分的百分含量,作为分析结果。
4.3 邻乙基苯胺的水分测定
按 GB/T606-2003 《化学试剂 水分测定通用方法(卡尔.费休法)》的步骤进行测定。
5 检验规则
5.1 邻乙基苯胺每批出厂由生产厂家的质检部门进行检验,生产厂家保证所有出厂的产品都符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有一定格式的产品质量证明书。
5.2 使用单位有权在收到产品一周之内按照本标准各项规定对收到的产品进行验收,检验其各项指标是否符合本标准的要求。
5.3 采样方法:在静止情况下,用清洁干燥的专用取样管在均匀批量中按总桶数立方根的三倍数随机取样,总体积不得少于 200ml。当用槽车运输时,如顶部无法采样而物料又较为均匀,可用采样瓶在槽车的排料口采样。
5.4 如检验结果不符合本标准的要求,应加倍取样、复检。复检结果即使有一项不符合要求,则整批产品作不合格处理。
5.5 产品自出厂日期起一个月内,如对产品质量发生争议时,使用单位可向生产厂家提出,协商解决。
6 标志、标签、使用说明书
6.1 包装容器上应有牢固清晰的标志,其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、批号、标准编号、产品合格证,净含量等。
6.2 包装容器上应有 GB190 规定的“易燃液体”的警示标志。
6.3 使用说明书应包括以下内容:
产品名称、质量指标、产品性质、贮存条件等。
7 包装、运输、贮存
7.1 包装
7.1.1 产品应装入清洁、干燥的专用镀锌铁桶或专用槽车内,并及时氮封,防止与空气直接接触。
7.1.2 桶装每桶 200(±0.5)kg,桶口应密闭,防止邻乙基苯胺渗出及水分渗入。
7.1.3 每批包装好的产品应附有质量证明书、质量证明书上应注明:生产厂家名称、产品名称、产品等级、产品质量、批号、生产日期、本标准编号等。
7.2 运输
邻乙基苯胺系危险、易燃有毒物品,在运输过程中,应按照交通运输部门有关规定,并防止挤压、碰撞、雨淋和日光曝晒。
7.3 贮存
7.3.1 邻乙基苯胺应贮藏在阴凉、通风、干燥的仓库内,注意隔离火种,并与氧化剂分开。
7.3.2 如果取样要打开桶盖,且暂不投入生产使用,必须用高纯氮进行氮封,重新盖紧桶盖密封保存,以防氧化,颜色变深。