CAS: 576-22-7
分子式: C8H9Br
分子量: 185.06
中文名称:2,6-二甲基溴苯
2-溴间二甲苯
英文名称: 2-bromo-1,3-dimethyl-benzen
2,6-dimethylbromobenzene
2,6-dimethylphenyl bromide
2-bromo-m-xylen
2-bromo-m-xylene
性质描述:透明略带黄色液体,相对密度1.389(20℃)。熔点-10℃,沸点206℃,折射率 1.554-1.556,闪点73℃。有毒,易燃。
制备:
1、2,4-二甲基-1,5-二苯磺酸合成
在装有搅拌器,温度计,滴液漏斗,球形冷凝管的250ml 四口烧瓶中加入17ml(0.36mol) 浓硫酸,控制温度不超过45℃,在激烈搅拌下于1.5 小时内滴加间二甲苯14.8ml(0.12mol)。反应3 小时后,加入6.4ml 浓硫酸。控制温度70℃反应1 小时后,冷却至室温,搅拌下加入50ml 水,用NaOH 和氨水中和至弱碱性。浓缩溶液至有少量结晶析出。放置过夜,冷却结晶。抽滤,取滤饼干燥,称重。
2、2,4-二甲基-6-溴-1,5-二苯磺酸合成
在装有球形冷凝管,温度计,搅拌器的250ml 四口瓶中加入2,4-二甲基-1,5-二苯磺酸5. 3g( 0. 02mol ),溴素3. 5g ( 0. 022mol ),溴化铁7. 8g(0. 026mol),加入浓硫酸使烷基苯磺酸溶解。恒温30~ 40℃并快速搅拌,反应的同时用NaOH 吸收尾气。约两小时后停止反应,冷却至室温后稀释并过滤油层,加适量水,静置数小时后有沉淀析出,加入一定量盐酸洗涤后水洗2 ~ 3 次,干燥,保存待用。
3、2,6-二甲基溴苯
向装有2,4-二甲基-6-溴-1,5-二苯磺酸的锥形瓶中加入去离子水,振荡,静置后取油层,用去离子水洗涤,110℃干燥,保存待用。取无机相,用标准氢氧化钡溶液滴定,将沉淀过滤、洗涤、干燥称量,计算收率。
用途:2,6-二甲基溴苯是重要的有机合成中间体。用于制备2-溴- 3-甲基苯甲酸及其他间甲基芳香类下游产品。
参考文献:
1 2,6-二甲基溴苯的合成研究 李竞; 王宇; 吴红枚; 高学鹏; 杨毅兵 江西化工 2015-06-15 期刊