氯代醚酮

该产品的化学名称、分子式和基本物化参数如下
化学名称：1-(4-氯苯氧基)-1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮;1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-氯-丁-2- 酮;
CAS 号:57000-78-9
实验式：分子式：Ｃ12H14Ｃl2O2 相对分子质量（按 2003 年国际相对原子质量计）：261.5

1 范围
本标准规定了氯代醚酮的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于符合标准的氯代醚酮。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
HG 3293-2001 三唑酮原药
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB 191-2008 包装储运图示标志

3 要求
3.1 外观：类白色至微黄色结晶体。
3.2 技术指标
氯代醚酮应符合表 1 要求。
项 目 指 标
氯代醚酮质量分数，％ ≥ 96.0
对氯苯酚质量分数，％ ≤ 0.2
干燥失重，% ≤ 4.0
丙酮不溶物，％ ≤ 0.5

４ 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T 6679-2003《固体化工产品采样通则》方法进行，用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于 100g。
4.2 外观测定
将适量样品装于 125mL 无色试剂瓶或无色塑料袋中，在自然可见光条件下目测。
4.3 鉴别试验
本鉴别试验可与氯代醚酮含量的测定同时进行。在相同的气相色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氯代醚酮的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.4 氯代醚酮质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二乙酯为内标物，使用3% OV-17/chromosorbG AW DMCS为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的氯代醚酮进行气相色谱分离和测定。
4.4.2 仪器和溶液
气相色谱仪：浙江福立分析仪器有限公司 GC9790 型，具氢火焰离子化检测器；
色谱柱:1m X3m m(i.d .)不锈钢柱；
柱填充物 :OV-17 涂在 ChromosorbG A W DMCS(180-250W m)上；
固定液﹕(载体+固定液)=3﹕100(质量比)；
色谱工作站：N2000 色谱工作站；
微量进样器：10µL；
丙酮：分析纯
氯代醚酮标样：已知含量大于等于 99.0％；
内标物：邻苯二甲酸二乙酯，不应有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取 20.0g 邻苯二甲酸二乙酯于 1000mL 容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.4.3 气相色谱操作条件
柱温：190℃；
检测器：250℃；
汽化室：250℃；
载气(N2)：0.1MPa；
氢气：0.1MPa；
空气：0.1MPa；
保留时间：氯代醚酮约 4.5min，邻苯二甲酸二乙酯约 3.4min。
上述参数是典型的，可根据仪器特点对给定参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氯代醚酮气相色谱图（标样见图 1，样品见图 2）
4.4.4 测定步骤
4.4.4.1 标样溶液的配制
称取氯代醚酮标样 0.10g(精确至 0.0002g)于一具塞玻璃瓶中，加 5mL 内标溶液溶解，摇匀。
4.4.4.2 试样溶液的配制
称取氯代醚酮样品 0.10g(精确至 0.0002g)于一具塞玻璃瓶中，加约 5mL 内标溶液溶解，摇匀。
4.4.4.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于 1.2%，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.4.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氯代醚酮与内标物峰面积之比，分别进行平均，氯代醚酮质量分数 X1（％），按式（1）计算：
             r1·m2·w
Ｘ1= ---------------------…………………………（１）
               r2·m1
式中：
r1———前后两次进样测得的同一样品溶液中氯代醚酮与内标物峰面积比的平均值；
r2———前后两次进样测得的同一标准溶液中氯代醚酮与内标物峰面积比的平均值；
m1———氯代醚酮原药的称样量，g；
m2———氯代醚酮标准品的称样量，g；
w———氯代醚酮标准品的纯度，%。
4.4.4.5 允许差
氯代醚酮质量分数两次平行测定结果之差应不大于 1.2％，取其算术平均值作为测定结果。
4.5 对氯苯酚质量分数的测定
4.5.1 方法提要
试样用乙腈溶解，以乙腈水溶液为流动相，用粒径5um的Lichrospher-ODS为填料的液相色谱柱和紫外检测器(276nm)，对试样中的对氯苯酚进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.5.2 试剂和溶液
乙腈：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
流动相：CH3CN﹕H2O=49﹕51，流动相经0.45um孔径的滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10min；
对氯苯酚标样：已知含量，大于等于99.0％。
4.5.3 仪器
高效液相色谱：具有可变波长的紫外检测器；
色谱柱：250mm×4.0mm(id)不锈钢柱，内装Lichrospher-ODS填充物，粒径5um；超声波浴槽；
过滤器：滤膜孔径为0.45um。
4.5.4 高效液相色谱操作条件
流动相：CH3CN﹕H2O=49﹕51；
流速：1.0mL/min；
柱温：室温(温差变化应不大于2℃)；
检测波长：276nm；
进样体积：10uL；
保留时间：对氯苯酚约5.6min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱和给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.5.5 测定步骤
4.5.5.1 标样溶液的配制
称取对氯苯酚标样0.05g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解、定容，摇匀。用移液管移取10mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.2 试样溶液的配制
称取试样2g (精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用约40mL乙腈溶解试样，将容量瓶置于超声波浴槽中震荡10min，取出恢复至室温后补加乙腈至刻度，摇匀。用0.45um孔径滤膜过滤。
4.5.5.3 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5％时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。
4.5.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中对氯苯酚的峰面积，分别进行平均。试样中对氯苯酚的质量分数 X2(％)，按式(2)计算：
             A2×m1×P
Ｘ2= ------------------- ……………………………………………（2）
             5×A1×m2
式中：A1 标样溶液中对氯苯酚峰面积的平均值；
A2 试样溶液中对氯苯酚峰面积的平均值；
m1 标样的质量，g；
m2 试样的质量，g；
p 标样中对氯苯酚的质量分数，％。
4.6 干燥失重的测定
4.6.1 仪器和器具
称量瓶：内径 50mm，高 20mm；
烘箱：50℃±2℃；
干燥器。
4.6.2 操作步骤
将称量瓶放入 50℃±2℃的烘箱中烘 1h，然后放入干燥器中冷却至室温称量(精确至 0.0001g)，重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止，在称量瓶中称入 10g 试样(铺平称量，精确至 0.0001g)，将称量瓶放回烘箱，不加盖烘 1h，盖上盖，取出并放入干燥内冷却 0.5h 称量(精确至 0.0001g)，重复上述操作，直至称量瓶和试样恒重为止。
4.6.3 计算
试样中的干燥失重 X3，按式 3 计算：
        m1- m2
X3=---------------× 100%…………………………（3）
        m1- m0
式中：
m0 称量瓶恒重质量，单位为克(g)；
m1 试样和称量瓶质量，单位为(g)；
m3 试样和称量瓶恒重质量，单位为(g)；
4.7 丙酮不溶物的测定
4.7.1 方法提要
适量样品用丙酮加热溶解，不溶物趁热过滤并干燥，丙酮不溶物含量以固体不溶物占样品的质量分数计算。
4.7.2 试剂
丙酮：分析纯。
4.7.3 仪器
标准具塞磨口锥形烧瓶：250mL；
回流冷凝器；
玻璃砂芯坩埚漏斗 G3型；
锥形抽滤瓶：500mL；
烘箱；
玻璃干燥器；
水浴锅。
4.7.4 测定步骤
将玻璃砂芯坩埚漏斗烘干(110℃约 1h)至恒重(精确至 0.0002g)，放入干燥器中冷却待用。称取10g 样品(精确至 0.0002g)，置于锥形瓶中，加入 150mL 丙酮并振摇，尽量使样品溶解。然后装上回流冷凝器在热水浴中加热至沸腾，自沸腾开始回流 5min 后停止加热。装配砂芯坩埚漏斗抽滤装置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用 60mL 热丙酮分 3 次洗涤，抽干后取下玻璃砂芯坩埚漏斗，将其放入 110℃烘箱中干燥 30min(使达到恒重)，取出放入干燥器中，冷却后称重(精确至 0.0002g)。
4.7.5 计算
丙酮不溶物的质量分数 X4(％)，按式(4)计算：
        m1- m0
X4=------------× 100…………………………（4）
          m2
式中：
w 丙酮不溶物的质量分数，％；
m0 玻璃坩埚漏斗的质量，g；
m1 丙酮不溶物与玻璃坩埚漏斗的质量，g；
m2 试样的质量。
５ 标志、标签、包装、贮运
5.1 包装袋上应该有牢固的标志，其内容应包括产品名称、生产厂名、批号、净含量等，并符合GB 190-2009 和 GB 191-2008 的有关规定。
5.2 氯代醚酮采用塑料编织袋内加塑料内胆包装。
5.3 包装件应贮存在通风、干燥的库房内。
5.4 贮运时，严禁潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。