肌酸
1 范围
本标准规定肌酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装及贮运。
本标准适用于肌酸的生产和检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）（eqv iSO
760:1978）
GB/T 6678-2003 化工产品采样通则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表 1 规定的性能要求
表 1
项 目 指 标
外观 白色颗粒
肌酸 ％ ≥99.0
水份 ％ ≤1.0
4 试验方法
4.1 仪器与设备
4.1.1 天平：鉴别力域为 0.1g，0.0001g；
4.1.2 微量进样针；
4.1.3 具塞比色管；
4.1.4 水份测定仪 WS-2 或同类型号；
4.1.5 高效液相色谱仪
4.1.6 色谱柱：ODS C-18 柱，粒径 5μm，内径 4.6mm，柱长 250mm；
4.2 试剂和材料
4.2.1 试验用水：应符合 GB/T 6682 一级水的规定；
4.2.2 甲醇：色谱纯；
4.2.3 流动相：甲醇：水=40:60；
4.2.4 α-甲基胍乙酸-水合物（肌酸-水合物）标准品：纯度不低于 99.0%；
4.2.5 标准贮备溶液：准确称取α-甲基胍乙酸-水合物（肌酸-水合物）标准品 0.500g（4.2.4），用水溶液并定容至 100mL，此标准贮备溶液的浓度为 5.0mg/mL。4℃保存。如溶液出现沉淀或浑浊，应重新配置；
4.2.6 标准系列溶液：用水将标准贮备溶液（4.2.5）分别稀释至 0，100，200，400，600，800，1000μg/mL，临用时配置。
4.3 外观测定
于具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯或日光下目测。
4.4 肌酸含量分析步骤
4.4.1 试样溶液的制备
称取 0.030g 试样，精确至 0.0001g，用水溶解并定容至 100mL。
4.4.2 测定
4.4.2.1 色谱分离条件
⑴检测器波长：220nm；
⑵流动相：甲醇和水；
⑶流速：0.5mL/min；
⑷进样量：5μL。
4.4.3 定量
用进样器分别吸取 5μl 标准系列溶液（4.2.6），注入高效液相色谱仪，在上述色谱分离条件（4.4.2.1）下测定标准系列溶液的响应峰面积。以响应峰面积为纵坐标，标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线或计算回归方程。
吸取 5μl 试样溶液（4.4.1）注入高效液相色谱仪，在上述色谱分离条件（4.4.2.1）下测定试样溶液的响应峰面积，依据测定的响应峰面积，在标准曲线上查出（或由回归方程计算出）试样溶液中肌酸-水合物的浓度。
在上述色谱条件下，α-甲基胍乙酸-水合物（肌酸-水合物）的出峰时间约 4.7min。
4.4.4 结果计算
试样中肌酸-水合物的质量分数 X，按式(1)
C×100
X=------------×100•••••••••••••••••••••••••••（1） A
M×10^6
4.5 水分的测定
卡尔·费休法库伦法水分测定仪：配有电解电极和检测电极等，示值误差：10μg~1000μg水，≤3μg 水；大于 1000μg 水，≤0.3%。其他能满足分析要求的库伦法微量水分测定仪也可使用。
4.5.1 分析步骤
加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。
取 50μg 或者适量样品，注入水分测定仪中，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量或者直接读取质量分数值。
4.5.2 结果计算
若读取的是水的质量，则水的质量分数 ω1,数值以%表示，按式（2）计算：
ω1=m1/ρV×10•••••••••••••••••••••••••••••（2）
式中：
m1——水分测定仪显示屏上的读取的水的质量的数值，单位 μg；
ρ——测定温度下的试样密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）;
V——试样体积的数值，单位为微升（μL）
4.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值应不大于0.8%。
5 检验规则
5.1 出厂
产品应由公司质量检验部门逐批检验合格并附质量证明书方可出厂，出厂检验项目为本标准规定的所有项目。
5.2 抽样
产品每批应不大于 20t，按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 规定采取样品。采样数量不得少于1Kg，混匀后分装于清洁、干燥、密封的两个容器中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期、采样人等。一份样品供检验，一份留样备查（留样期 6 个月）
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求判为合格，如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量包装中采样进行复检，复检全部符合本标准要求是判定为合格，复检结果仍有指标不符合本标准的，则判定该批产品部合格。
5.4 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或依据本标准进行仲裁。
6 标志、标签、包装、运输及贮存
6.1 标志、标签
产品外包装上应有明显、牢固的标签，标签内容符合 GB15258 的有关规定，包括产品名称生产厂名称及地址、生产日期（批号）、本标准编号、必要的警示标志等，警示标志按GB190 中的规定执行。
6.2 包装
每袋净重 50 士 0.5kg 或 20 士 0..2kg，每批产品的每袋平均净重不得低于 50.0kg 或 20.0kg。
6.3 运输
本产品属危险易燃品，具有一定腐蚀性，在运输和贮存过程中不得在日光下曝晒、雨淋，严禁明火。
6.4 贮存
储存于阴凉、通风良好的专用库房内。远离火种、热源。库温不宜超过 10℃。保持容器密封采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。应与氧化剂、食用化学品等分开存放，切记混储。储区应备有相关的消防器材及泄露应急处理设备和合适的收容材料。产品在避光、密封、阴凉干燥条件下、保质期为两年（从生产日期起计算）。
7 安全
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。