二氯乙基铝
1 范围
本标准规定了二氯乙基铝产品分类、要求、试验方法、检测规则及标志、包装、运输和贮存及安全。
本标准适用于氯乙烷和铝粉法生产的二氯乙基铝。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB 190 危险货物包装标志
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB/T601-2003 化学试剂 标准滴定溶液的制备
二氯乙基铝：分子式：Al(C2H5)Cl2分子量：127
产品分类
1）二氯乙基铝 氯铝比（mol/mol）1.99~2.03
2）二氯乙基铝己烷溶液 含量（wt/wt）20～40%
4 要求
4.1 其外观及化学成分应符合下表规定。
5 试验方法
5.1安全提示
二氯乙基铝为易于自燃的物质，遇空气自燃，遇水爆炸，在取样和分析操作时，应严格按本标准安全的要求进行。取样品时需在氮气保护进行，取样及操作时须戴皮防护手套、防护面罩，操作时须小心
检测项目
产品名称
二氯乙基铝
纯品 20~40%己烷溶液
外观 无色清晰液体 无色清晰液体
Al, %质量分数 20.5～21.8 —
Cl/Al, mol/mol 1.99～2.03 1.99～2.03
水解气（抽查）
乙烷，％ ≥99.0 ≥99.0
正丁烷，％ ≤0.5 ≤0.5
异丁烷，％ ≤0.5 ≤0.5
氢，％ ≤0.1 ≤0.1
谨慎！如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗10分钟，严重者应立即就医治疗。
本试验方法中使用的乙醚具有全身麻醉作用，操作时应在通风橱中操作；所用酸、碱等腐蚀性试剂，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者及时就医治疗。
5.2 外观
目测。
5.3 样品水解处理
5.3.1 试剂和溶液
a) 浓度为10％的硫酸溶液。
b) 无水乙醚：分析纯。
c) 正庚烷：5A分子筛脱水24小时后用。
5.3.2 试验步聚
a) 烤干的青霉素小瓶用氮气置换 ，加4ml正庚烷称重至0.0001g。
b) 在氮干箱中移1ml样品放入青霉素小瓶，重新称重准至0.0001g两次之差为样品重。
c) 取30ml乙醚，放入300ml锥形瓶中用氮气置换。
d) 锥形瓶中加10ml浓度为10%的硫酸摇匀，转移到250ml容量瓶中，除去上层庚烷及乙醚，用水稀释至刻度，摇匀为溶液Ⅰ。
5.4 氯含量测定（返滴定法）
5.4.1 试剂和溶液
a) 硝酸银标准液0.1mol/L；
b) 硫氰酸钠标准液0.1mol/L;
c) 硝酸1：1；
d) 硫酸铁铵溶液：硫酸铁铵冷饱和溶液，加硝酸至黄色。
5.4.2 试验步骤
用移液管取50ml溶液Ⅰ，置于250ml锥形瓶中，加5ml1：1硝酸，在摇动的情况下，用滴定管准确加入50毫升硝酸银标准溶液，用硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钠标准溶液滴定至粉红色为止。
5.4.3 计算
氯离子百分含量按式（1）进行计算。
（C1V1-C2V2）×35.45 250
Cl%＝--------------------------×-----------------×100%…………………(1)
W×1000 50
式中：
C1—硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
C2--硫氰酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V1—加硝酸银标准液的体积，ml；
V2—消耗硫氰酸钠标准液的体积，ml；
W—样品重量，g；
35.45—1mol氯离子的的摩尔质量，g；
5.4.4 计算结果处理
5.4.4.1 计算至小数点后两位。
5.4.4.2 两次测定结果绝对误差不超过0.5％
5.5 铝含量的测定(返滴定法)
5.5.1 试剂和溶液
a) EDTA标准溶液0.03mol/L.
b) 硫酸锌标准溶液0.03mol/L。
c) 氢氧化钠溶液10％。
d) 酚酞指示剂，0.1％乙醇溶液。
e) 醋酸—醋酸铵缓冲溶液:77.1g醋酸铵加57ml冰醋酸,溶于水中,稀释至1L。
f) 乙醇：分析纯 95％
g) 双硫腙指示剂：0.025g二苯基硫巴腙，溶于100ml丙酮中，装入棕色瓶中，应使用时配制。
h) 冰醋酸：分析纯。
5.5.2 试验步骤
将25ml溶液Ⅰ于锥形瓶中，准确加入EDAT标准液50ml，加一滴酚酞指示剂，用10％的氢氧化钠溶液中和呈红色，加1ml冰醋酸，加热至沸5分钟，冷却至室温，加20ml缓冲液及75ml乙醇，用双硫腙做指示剂，用0.03M硫酸锌滴定至玫瑰红色为止。
5.5.3 计算
铝离子百分含量按式（2）进行计算
(C1V1- C2V2)×26.98 250
Al%＝-----------------------------×-------×100%…………………(2)
W ×1000 25
式中：
C1—EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L；
C2—硫酸锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L；
V1—耗用EDTA标准液体积，ml；
V2—消耗硫酸锌标准液体积，ml；
W—样品重量，g；
26.98—1摩尔铝离子的质量，g。
5.5.4 计算结果处理
5.5.4.1 计算至小数点后两位。
5.5.4.2 两次测定结果绝对误差不超过0.5％
5.6 计算
氯铝比按式（3）进行计算
Cl％ / 35.45
X＝----------------------……………………………（3）
Al％ / 26.98
5.6.1 计算结果处理
5.6.1.1 计算至小数点后两位。
5.6.1.2 两次测定结果绝对误差不超过0.5％
5.7 水解气成分测定
5.7.1 分析仪器 气相色谱仪GC9790Ⅱ 色谱工作站
5.7.2 样品分解
5.7.2.1 将容器中的空气用水完全排净，倒置于水盆中。
5.7.2.2 用氮气置换5毫升针筒（经干燥处理），抽取0.4ml样品，然后抽取正庚烷至5ml，用硅胶垫封好。
5.7.2.3 将样品通过容器顶部的胶塞缓缓注入分解瓶中分解。
5.7.3 气相色谱仪GC9790Ⅱ分析氢气，乙烷，正丁烷，异丁烷。
5.7.3.1操作条件：
色谱柱：不锈钢螺旋柱 2M×Φ3mm
担体：PAROPAK-Q 60~80目
鉴定器：热导池 120℃
进样器：150℃
载气：氮气 99.999%
柱前压力：1.3kg/cm³ 载气流速：25~30ml/min
柱恒温箱温度：80℃
桥流：＋70mA；
进样量：1ml
标准气：按水解气标准到有标准气生产资质的的单位厂家定制。
序号 标准气名称 指标 备注
1 氢气 0.10%
2 甲烷 0.10% 内控指标
3 乙烷 50.00%
4 丙烷 0.10% 内控指标
5 正丁烷 0.50%
6 异丁烷 0.50%
7 氮气 — 平衡气5.7.4 样品测定：
5.7.4.1将样品气注入气相色谱仪，与标准气校对后计算出结果。
公式（4）： Pi＝Ai ×PS /As % ……………………………（4）
As 式中： Pi— i组分的体积比百分数；
PS— i组分标准气的体积比百分数；
Ai — i组分的样品中峰面积；
As — i组分标准气测定的峰面积。
5.7.5 计算结果处理
5.7.5.1 计算至小数点后一位。
6 检验规则
6.1 产品需经生产厂质量检验部门检验合格，并附有质量合格证方可出厂。
6.2 检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验两种。
6.3 出厂检验
6.3.1 出厂检验项目为:外观、CL含量、AL含量、CL/AL比。
6.3.2 组批
在原材料、工艺不变的条件下，每一个蒸馏中间罐为一个产品批次；
6.3.3 抽样
产品按GB/T 6678、GB/T 6680规定进行抽样，取样量不得少于50g。
本产品由于遇空气自燃，保存样品有危险，建议不保存样品。
6.3.4 产品按要求进行检验，若检验结果有一项指标不符合标准要求，应重新取样，对不合格项进行复
检，如仍不合格则判该批产品不合格。
6.4 型式检验
6.4.1 有下列情况之一，应进行型式检验。
a) 更新关键生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 长期停产后恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
e) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求；
f) 合同规定时。
6.4.2 型式检验项目为标准要求全部。
6.4.3 从出厂检验合格的产品中，随机抽样不少于50g的样品进行型式检验，净含量的抽样按JJF1070执行。若检验结果有一项指标不符合标准要求，应重新自该批产品两倍量包装中取样对不合格项进行复检，如仍不合格则判该批产品型式检验不合格。
6.5 检测值按GB/T8170规定的全数字修约法判定。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
储运罐上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号、皮重及生产日期、执行标准编号及GB190中规定的包装标志及符合GB15258的安全标签。并附产品合格证，内容包括：生产厂名、厂址、净含量批号或生产日期产品、本标准编号，产品质量符合本标准的证明。
7.2 包装
二氯乙基铝产品采用钢制铁罐包装，每罐净含量1000KG（含量20%），1200KG（含量40%），罐内压力保持氮封0.05MPa。
7.3 运输
二氯乙基铝产品在运输时，注意防水、防撞击，远离易燃物。装有二氯乙基铝的储罐禁止侧置和倒置，并严禁两层及以上堆放。
7.4 贮存
产品应贮存在通风、阴凉处。储罐的进出料、放空阀门应加盲板或丝堵封严，并盖紧护罩。
8 安全
8.1二氯乙基铝具有强烈的化学活性。在空气中自燃，遇水剧烈反应，甚至引起爆炸。与皮肤、眼睛接触能致灼伤。凡与二氯乙基铝接触的操作人员，必须遵守下列规则：在使用二氯乙基铝时必须遵守安全规程。操作人员必须穿着符合规范的工作服，戴眼镜、面罩、全皮手套，以免与皮肤接触引起灼伤。
8.2二氯乙基铝严禁与空气、水接触。二氯乙基铝样品必须存在氮气保护下的容器中，不能与空气接触。与空气接触发生自燃。所有涉及二氯乙基铝的工作应在通风良好、洁净、干燥、开阔的场所进行。
8.3在发生火灾的情况下，可使用干砂、干粉灭火器、石棉布灭火。严禁使用水及泡沫灭火
二氯乙基铝质量检测
非售品
CAS：563-43-9
分子式：C2H5AlCl2
分子量：126.95