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硬脂酸锌质量检测

非售品
CAS:557-05-1
分子式:
分子量:

硬脂酸锌质量标准
范围
本标准规定了硬脂酸锌的要求,试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由硬脂酸锌为主原料,在稳定剂、催化剂作用于下进行缩水反应生成的硬脂酸锌。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 模塑料表现密度试验方法
GB/T6678 化工产品采样部则
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 要求
3.1 外观
白色自由流动粉末。
3.2 物理指标
硬脂酸锌的质量指标应符合表 1 规定
游离酸含量(硬脂酸计),% ≤ 1.0
氧化锌含量,%           13.0~15.0
细度(200目筛通过),%    ≥ 90
熔点,℃ ≥            118.0~125.0
易挥发成分,%              ≤ 1.0
热稳定性                 洁白有光泽
4 试验方法
本标准中所需标准溶液\制剂及制品均按 GB/T601、GB/T603 的规定制备。
本标准中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合 GB/6685 中三级水的规格。
4.1 游离酸含量的测定
4.1.1 试验原理
用乙醇溶解萃取样品中的游离酸,地滤,用乙醇洗涤后,以氢氧化钠标准溶液滴定。
4.1.2 试剂和溶液
(a)95%乙醇溶液;
(b)酚酞试剂;
(c)1%乙醇溶液;
(d)0.1 氢氧化钠标准溶液。
4.1.3 仪器
5mL 微量滴定器。
4.1.4 分析步骤
称取 2g 样品(精确至 0.1g)置于 250mL 的 95%乙醇溶液,充分振动(5~10)min,过滤,残渣以 45mL的 95%乙醇分三次洗涤。过滤,收集滤液及洗液,加 5 滴酚酞指标剂,以 0.1N 氢氧化钠标准溶液用微量滴定管滴到溶液显微红色于 30s 内不褪色为终点,同时用同批号的乙醇作空白试验。
4.1.5 分析结果的表述
游离酸的质量百分含量 X1由式(1)给出:
            C(V-V0)×0.2845
X1 = ------------------------×100 ………………(1)
                    m
式中
X1—游离酸的质量百分含量,%;
C—氢氧化钠标准溶液的实际浓度,mol/l;
V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0—空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
m—样品的质量,g;
0.2845—与 1.00mL 氢氧化钠标准溶液滴定相当的,以克表示的硬脂酸的质量。
4.2 氧化锌的测定
4.2.1 试验原理
试样在强酸中分解为硬脂酸和相尖的锌盐,用乙二胺四乙二钠标准设定溶液络合测得氧化锌含量。
4.2.2 试剂和溶液
(a)1:2 的硝酸溶液;
(b)1:1 的氨水溶液;
(c)氨—氯化氨缓冲溶液(pH=10):称取 54g(精确至 0.01g)氯化氨,溶于 200mL 水中,加 340mL浓氨水,用水稀释到 1000mL。
(d)乙二胺四乙酸二钠标准没定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L;
(e)铬黑 T 指标剂:0.5%溶液。称取 0.5g 铬黑 T,加 10mL 氨—氯化氨缓冲溶液,溶解后用水稀释到 100mL。
4.2.3 分析步骤
称取试样 0.5g(精确至 0.01g),置于 500mL 三角烧瓶中,加入 10mL 1:2 的硝酸溶液和 100mL 水,加表面皿,缓缓加热保持微沸,直到试样分解后,悬浮在溶液上面的油脂呈透明为止,以热水冲洗瓶壁和表面皿,继续加热微沸片刻,使透明分散的油脂层聚成一块。停止加热,冷却至室温,加(150~200)mL 水,用 1:1 氨水中和到 PH 约 8,加 10mL 氨—氯化氨缓冲溶液和 10 滴铬黑 T 指标剂,用 0.05N 的 EDTA标准溶液滴定溶液到溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。
4.2.4 分析的结果的表述
氧化锌的质量百分含量 X2由式(2)给出:
          C×V×0.08138
X2 = --------------------- ×100 …………………………(2)
                 m
式中:
X2—氧化锌的质量百分含量,%;
C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m—样品的质量,g;
0.018138——与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定相当的,以克表示的硬脂酸的质量。
4.3 细度的测定
4.3.1 仪器和设备
(a)试验筛(200 目);
(b)软毛刷(长约 35mm,宽约 20mm);
(c)工业乙醇;
(d)电热恒温干燥箱。
4.3.2 分析步骤
称取试样 0.5g(精确至 0.1g),置于 250mL 烧瓶中,加入 80mL 称轻工业乙醇,摇匀,倒入试验筛中过筛,另取澄清工业乙醇将烧瓶内及试验筛上的试样冲洗过筛,将试验筛连同筛内的残留样一起置于电热恒温干燥箱内,在(80~90)℃下干燥 30min,取出,用软毛刷轻轻刷动,使留在试验筛内的残留样继续过筛,最后在筛子上的残余物移至表面皿内称重。
4.3.3 分析结果表述
细度 X3的计算由式(3)给出:
           m1
X3= ( 1 - ----- )×100 …………………………(3)
           m
式中:
X3—细度,%;
m1—残余物的质量,g;
m—样品的质量,g;
4.4 熔点的测定
4.4.1 仪器
(a)圆底烧瓶;
(b)试管;
(c)橡皮管;
(d)温度计;
(e)辅助温度计;
(f)毛细管;
(g)酒精灯。
4.4.2 分析步骤
将要测定的硬脂酸锌细粉装入毛细管内,用橡皮盘固定在温度计上,将温度计装进盛有甘油的粗试管内,再把试管装进盛有甘油的圆底烧瓶内,在温度计的上方装上辅助温度计,圆底烧瓶用酒精灯加热,测得物料全部融化即终熔点,测定结果以终熔点为熔点。
4.5 易挥发分的测定
4.5.1 仪器
(a)称量瓶;
(b)干燥箱。
4.5.2 分析步骤
在已知恒重的称量瓶中,称取试样 3g(精确至 0.1g)放入烘箱中,在 200℃下恒温 2h,放置于干燥器中,冷却至室温后,取出试样称重(精确至 0.1g)。
4.5.3 结果表述
以质量分数表示的试样的易挥发份 X3(%),按式(3)计算。
        m1-m2
X3 = ———— × 100 ------------(3)
          m
式中:
m1—烘干前试样的质量,g;
m2—烘干后试样的质量,g;
m—试样的质量,g
5 检验规则
5.1 出厂检验
出厂的每批产品由本公司质监部门按本标准规定逐批检验合格并附有产品合格证书后方可出厂。
5.2 组批与采样以每釜产品为一批,采样按 GB/T6679 规定进行,取样量 40g,分装于两个玻璃瓶中,密封,贴上标签,一瓶用于检验,一瓶留样备查。
5.3 判定
产品经检验全部符合本标准要求判定为合格,如有指标不符合要求时,应从两倍量的采样单元中取样复检,复检结果全部符合标准要求时判定为合格,复检结果仍有指标不符合标准要求,则该批产品判为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装袋上应涂刷牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、制造者名称、地址、电话、执行标准号、注册商标、生产批号或日期、净含量等。
6.2 包装
产品用内衬塑料薄膜的塑料编织袋或铁桶、木桶或阀口袋等密封清洁的包装袋内,每袋(桶)净含量为 20kg,也可根据用户要求进行包装。
6.3 运输
产品在运输和装卸过程中严禁使用铁钩等锐利工具,以免损坏包装袋。运输时,不得在阳光下曝晒或雨淋,不得与沙土、碎片、金属、煤炭、玻璃等混合装运,更不可与有毒及腐蚀性、易燃物混装。
6.4 贮存
产品应须存放在阴凉、干燥、通风的仓库内,应远离火源,防止阳光直接照射、不得堆放在露天、勿与酸碱物质混放。
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