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5,6-二氨基苯并咪唑酮质量检测

规格:97%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:55621-49-3
分子式:C7H8N4O
分子量:164.16

衢州明锋化工有限公司质量标准
5,6-二氨基苯并咪唑酮(DABI)
1 范围
本标准规定了5,6-二氨基苯并咪唑酮(DABI)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以由邻苯二胺为主要原料,经过闭环、硝化、还原等级多步工艺反应合成等到的5,6-二氨基苯并咪唑酮(DABI)的生产及质量检验。
cas:55621-49-3
分子式:C7H8N4O
结构式:
   55621-49-3

相对分子质量:164.16
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本
适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531—2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB/T 23956—2009 化工产品使用说明书编写规定
JJF 1070—2005 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
5,6-二氨基苯并咪唑酮的技术要求应符合表1的规定
外 观       棕色或黑色粉末
水分,%     不大于 1.0
纯度,%     不小于 96.0
碱不溶物,% 不大于 1.5
灼烧残渣,% 不大于 1.5
熔点,℃    300

4 试验方法
4.1 外观
取样品5g于试剂袋中,在自然光线明亮处目测其颜色。
4.2 水分测定
4.2.1 仪器设备
MA35型水分仪。
4.2.2 操作步骤
取适量样品于水分仪中进行检测,待仪器版烘干后,读出所测得的水分数据即为该样品水分。
4.3 纯度测定
4.3.1 试剂与仪器设备
a) 甲醇:色谱纯;
b) 二甲基亚砜:色谱纯;
c) 高纯水:符合 GB/T 6682—2008 中规定的一级水;
d) 高效液相色谱仪;
e) 微量进样器:25µL。
4.3.2 操作步骤
称取0.5g(称准至0.01g)产品样品溶于10mL二甲基亚砜中,配制成透明溶液,用微量进样器进样5µL于高效液相色谱仪中进行分析。其分析参数如下:
流动相:甲醇∶水=10:90+0.1%四甲基溴化铵;
检测器:波长254nm;
流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
溶剂:二甲基亚砜。
按照液相色谱仪在此规程下的谱图分析,读取面积归一法积分所得到的纯度,即为此样品的纯度。
4.4 碱不溶物测定
4.4.1 试剂与仪器设备
a) 氢氧化钠:分析纯;
b) 电动搅拌器;
c) 电子天平:精度 0.01g,0.1mg;
d) 抽滤装置;
e) 干燥箱:带自动温控装置,可控温于(110±2)℃;
f) 蒸馏水:符合 GB/T 6682—2008 中的三级水要求。
4.4.2 操作步骤
称取6.0g(称准至0.01g)氢氧化钠放入盛有150g水的烧杯中,称取10.0g(称准至0.01g)产品样品放入烧杯中,放在电炉上加热,使其完全溶解。取滤纸烘至恒重后称量(称准至0.1mg),用称重后的滤纸将溶解后的产品溶液过滤,然后将滤纸烘至恒重(称准至0.1mg)。
4.4.3 计算
按式(1)计算碱不溶物:
式中:
OH=100%*(m2-m1)/m
OH ——碱不溶物的含量;
m1 ——试验称取的试样质量,g;
m2 ——滤纸质量,g;
m ——滤纸及未溶解试样质量,g。
4.5 灼烧残渣测定
按GB/T 7531—2008的规定进行。
4.6 熔点测定
取少许待测样品(约0.1g)于干净的表面皿上,将熔点管开口端向下插入粉末中,然后将封闭端向下,轻敲,使粉末落入管底,重复数次,使管内装入高约2mm~3mm致密严实的样品。将熔点测定仪垂直固定在铁架台上,小心把粘附有或系有熔点管的温度计插入熔点空气浴中,调节变压器用小火慢慢加热,开始升温速度可稍快些近终点时,调整变压器使每分钟上升温度为(1~2)℃,越接近熔点升温速度应越慢。记录样品开始塌落并有液相产生的温度读数,即该样品的初熔点。
5 检验规则
5.1 检验分类
5.1.1 出厂检验
5.1.1.1 产品应经质量检验部门检验合格后方可出厂。
5.1.1.2 产品出厂检验项目为表1中除熔点外的所有项目。
5.1.2 型式检验
型式检验项目包括技术要求表1中的全部项目。有下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 新产品投产或产品定型鉴定时;
b) 工艺、原材料等发生较大变化,可能影响产品质量时;
c) 产品连续生产满一年时;
d) 停产半年以上重新投产时;
e) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
f) 质量技术监督部门提出检验要求时。
5.2 组批
产品以一次配料连续生产的为一批。
5.3 抽样
按GB/T 6679—2003的规定进行。
5.4 判定规则
出厂检验结果全部符合表1的技术要求,则判定该批产品合格。
5.5 复验规则
检验结果中有不符合表1技术指标的要求时,按GB/T 6679—2003的规定自同批产品中重新抽取加倍量样品,对不合格项目进行复验。复检结果如仍不符合要求,则判定该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
6.1.1 产品应在包装袋上标明下列内容:
a) 产品名称;
b) 纯度;
c) 执行标准;
d) 生产厂名称及地址;
e) 生产日期;
f) 净含量;
保质期。
6.1.2 包装储运图示标志应符合GB/T 191—2008的规定。
6.1.3 每批产品应附有产品使用说明书,产品使用说明书的编写应符合GB/T 23956—2009
的规定。
6.1.4 每批产品应附有产品安全技术说明书,产品安全技术说明书的编写应符合GB/T16483—2008的规定。
6.1.5 产品安全标签应符合GB 15258 的规定。
6.2 包装
产品用二合一内衬塑料袋或按客户要求包装。每袋净含量为25㎏,净含量的计量要求应按JJF 1070—2005中4.3规定执行。
6.3 运输
产品装卸时,应轻装轻卸,不得抛摔,在运输过程中,应防止日晒雨淋,防止损坏包装袋。
6.4 贮存
产品应贮存于干燥、清洁库房内,避免阳光长时间直射。产品保质期一年,若超过保质期,应重新检验合格后方可使用。

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