化学试剂 草酸锂
[553-91-3]
分子式：Li2C2O4
相对分子质量：101.90（按2011 年国际相对原子质量）
1 范围
本标准规定了化学试剂 草酸锂的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。
本标准适用于化学试剂 草酸锂的检验。
2 规范性引用文件
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
3 性状
本试剂为白色结晶，溶于15 份的水中。
4 规格
草酸锂的规格见表1
名 称 分析纯 化学纯 陶瓷专用
含量(Li2C2O4)，w /% 99.0 ～ 101.0 99.0 ～ 101.0 99.0 ～ 101.0
澄清度试验/号 ≤ 5 ≤ 6 ≤ 6
水不溶物，w /% ≤ 0.01 ≤ 0.02 ≤ 0.02
酸度(H+)/(mmol/g) ≤ 0.005 ≤ 0.0075 ≤ 0.0075
碱度(OH-)/(mmol/g) ≤ 0.005 ≤ 0.009 ≤ 0.009
氯化物(Cl)，w /% ≤ 0.003 ≤ 0.005 ≤ 0.005
硫酸盐(SO4)，w /% ≤ 0.03 ≤ 0.05 ≤ 0.05
总氮量(N)，w /% ≤ 0.005 ≤ 0.01 ≤ 0.01
钠(Na)，w /% ≤ 0.03 ≤ 0.05 ≤ 0.05
钾(K)，w /% ≤ 0.005 ≤ 0.01 ≤ 0.01
铁(Fe)，w /% ≤ 0.002 ≤ 0.003 ≤ 0.003
重金属(Pb)，w /% ≤ 0.002 ≤ 0.004 ≤ 0.004
钙(Ca)，w /% - - ≤ 0.01
硅(Si)，w /% - - ≤ 0.005
干燥失量，w /% - - ≤ 1.0
5 试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导至危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603 的规定制备；实验用水应符合GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至0.01g 称量。所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.3 含量
称取0.2g 于105℃±2℃干燥至恒量的样品，精确至0.0001g。溶于50mL 水及30mL 硫酸溶液(20%)中，缓缓滴加20mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]，然后加热至70℃，再继续用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。草酸锂的质量分数w ，按式(1)计算：
100 %
V×c×M
w=----------------×100% (1)
m×1000
式中：
V ──高锰酸钾标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
c ──高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ──草酸锂的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)[M(1/2Li2C2O4)=50.95]；
m ──样品的质量的准确数值，单位为克(g)。
5.4 澄清度试验
称取5g 样品，加热溶于100mL 盐酸溶液(20%)中，其浊度不得大于HG/T 3484 中规定的下列澄清度标准：
分析纯.............5 号；
化学纯、陶瓷专用... 6 号。
5.5 水不溶物
称取5g 样品，溶于200mL 沸水中，冷却至室温，按GB/T 9738 的规定测定。
5.6 酸度、碱度
称取4g 样品，加100mL 无二氧化碳的水，加热溶解，煮沸5min，冷却，加2 滴酚酞指示液(10g/L)，若溶液呈无色，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。若溶液呈粉红色，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.02mol/L]滴定至溶液粉红色消失，并保持30s。酸度(以H+计)或碱度(以OH-计)质量摩尔浓度b ，数值以“毫摩尔每克(mmol/g)”表示，按式(2)计算：
V×c
b(H+/OH-)=-------------(2)
m
式中：
V ──氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
c ──氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ──样品质量的准确数值，单位为克(g)。
5.7 氯化物
称取0.5g 样品，溶于20mL 水及5mL 硝酸溶液(25%)中，加1mL 硝酸银溶液(17g/L)，放置10min。
溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
分析纯................0.015mgCl；
化学纯、陶瓷专用......0.025mgCl。
与样品同时同样处理。
5.8 硫酸盐
称取0.5g 样品，置于蒸发皿中，加2mL 水、2mL30%过氧化氢及2mL 硝酸，盖上表面皿，在水浴上加热保温1h。蒸干，加6mL 盐酸溶液(20%)，蒸干，残渣溶于25mL 水中(必要时过滤)。取5mL，稀释至20mL，加0.5mL 盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
分析纯............ 0.03mgSO4；
化学纯、陶瓷专用... 0.05mgSO4。
稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
5.9 总氮量
称取0.5g 样品，溶于140mL 水中后，按GB/T 609 的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液：
分析纯 ................. 0.025mgN；
化学纯、陶瓷专用.........0.05mgN。
与样品同时同样处理。
5.10 钠
按GB/T 9723-2007 的规定测定。
5.10.1 仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0 nm；
火焰：乙炔-空气。
5.10.2 测定方法
称取1g 样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB/T 9723-2007 中7.2.2 的规定测定。
结果按7.2.3 的规定计算。
5.11 钾
按GB/T 9723-2007 的规定测定。
5.11.1 仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.5 nm；
火焰：乙炔-空气。
5.11.2 测定方法
称取2.5g 样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份，按GB/T 9723-2007 中7.2.2 的规定测定。
结果按7.2.3 的规定计算。
5.12 铁
称取1g 样品，溶于20mL 水中，加2mL 磺基水杨酸溶液(100g/L)，摇匀，加5mL 氨水溶液(10%)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
分析纯 ................. 0.02mgFe；
化学纯、陶瓷专用.................0.03mgFe。
与样品同时同样处理。
5.13 重金属
称取1g 样品，置于蒸发皿中，加2mL 水、2mL30%过氧化氢及2mL 硝酸，盖上表面皿，在水浴上加热保温1h。蒸干，加4mL 硝酸溶液(1+1)，再蒸干，残渣溶于水，用氨水溶液(10%)中和，稀释至20mL。取15mL，按GB/T 9735 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL 样品溶液及含下列数量的铅标准溶液：
分析纯 ................. 0.01mgPb；
化学纯、陶瓷专用.................0.02mgPb。
稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。
5.14 钙
按GB/T 9723-2007 的规定测定。
5.14.1 仪器条件
光源：钙空心阴极灯。
波长：422.7 nm。
火焰：乙炔-空气。
5.14.2 测定方法
称取5g 样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份，按GB/T 9723-2007 中7.2.2 的规定测定。
结果按7.2.3 的规定计算。
5.15 硅
称取0.2g 样品，置于塑料杯中，加10mL 水，加1 滴饱和2,4-二硝基酚指示液，用硫酸溶液(10%)调
节至溶液黄色消失，再加0.5mL 硫酸溶液(10%)及0.5mL 钼酸铵溶液(100g/L)，摇匀。放置20min。加6.5mL硫酸溶液(20%)溶液，稀释至20mL，摇匀，立即移入分液漏斗中，加10mL 异戊醇，振摇2min，静置分层，弃去水层，有机层用20mL 硫酸溶液(15%)洗涤1min，再静置分层，弃去水层，有机层移入干燥比色管中，加1mL 饱和抗坏血酸-无水乙醇溶液及1 滴氯化亚锡盐酸溶液，振摇5min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mgSi 的硅标准溶液，与样品同时同样处理。
5.16 干燥失量
称取2g 样品，精确至0.0001g。置于已在105℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中，于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重。
干燥失量的质量分数w ，按式(3)计算：
m-m1
w=---------------×100 % (3)
m
式中：
m ──干燥前样品质量的准确数值，单位为克(g)；
1 m ──干燥恒量后样品质量的准确数值，单位为克(g)。
6 检验规则
按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
Q31/0108000008C037-2015
7 包装及标志
按GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第3、4 类；
内包装形式：NBY-4、NBY-5、NB-13、NB-15；
隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；
外包装形式：WB-2、WB-3。
草酸锂质量检测
非售品
CAS：553-91-3
分子式：Li2C2O4
分子量：