异烟酸
1 范围
本标准规定了异烟酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装运输和贮存、安全环保。
本标准适用于异烟酸生产过程中的工艺质量控制。
化学名称：异烟酸。
分子式：C6H5NO2
相对分子质量：123.11 (按1987年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
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GB190 危险货物包装标志
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15603 常用危险化学品贮存通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3要求
异烟酸的质量按下表要求
|
检测项目 |
质量标准 |
|
含量，% |
≥99.0 |
|
熔点，℃ |
315~320 |
|
残渣，% |
≤0.1 |
|
重金属，mg/kg |
≤20 |
|
颜色指数 |
≤20 |
|
干燥失重，% |
≤0.5 |
4试验方法
4.1试剂与溶液
本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指符合现行国家标准的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。色谱分析中所用的试剂为色谱纯，试验水符合GB/T6682规定的一级水。
4.1.1氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，按GB/T601的规定制备和标定；
4.1.2酚酞指示液，按GB/T608的规定制备；
4.1.3标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000 mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；精密量取贮备10mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。本溶液仅供当日使用。
4.1.4醋酸盐缓冲液(pH值3.5)：取醋酸铵25g，加25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100mL，即得。
4.1.5硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使之溶解成100 mL，置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15 mL、水5.0 mL及甘油20 mL组成)5.0 mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加热20秒，冷却，立即使用。
4.2外观测定
目测法。
4.3异烟酸含量测定
4.3.1 高效液相色谱法(第一法)
4.3.1.1方法提要
采用高效液相色谱法，用面积归一化法。
4.3.1.2色谱条件
色谱柱：C18不锈钢柱(内径4.6mm，柱长150mm，填料为C18，粒径5μm)；
流动相：甲醇-磷酸氢二钠(8：92)，摇匀，过滤膜(有机系，0.45μm)，脱气；
流速：1mL/min；
检测波长：268nm；
进样量：10μL；
4.3.1.3测定步骤
取异烟酸2mg，加水4 mL，超声溶解，摇匀，过滤膜，进行进样检测；
4.3.2中和法(第二法)
4.3.2.1取样品约0.3g(精确至0.0003g)，加新沸过的冷水50mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显粉红色；
4.3.2.2结果计算
异烟酸含量X3(以质量分数表示，数值以%计，按干燥品计)，按下式计算：
X3=12.31×V1×c2/[m2×(1-X)]
式中：
V1为样品溶液消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，mL；
c2为氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/L；
m2为样品的质量，g；
X为样品干燥失重，%；
计算结果表示至小数点后一位。
4.3.2.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差小于等于0.2%。
4.4熔点
取样品适量，研成细粉，在干燥失重的条件下进行干燥。分取样品适量，置熔点测定用毛细管，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其它适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使其自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入样品的高度为3mm。用熔点仪测试初熔温度和全熔温度，重复测定3次，取其平均值而得。
4.5重金属
取样品1g，加稀盐酸1.5mL与水使之成25mL，缓缓加温使其完全溶解，放冷。取25 mL纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH值3.5)2 mL后，加水稀释成25mL；乙管中加入供试样品溶液25 mL；丙管中加入1g样品，加水10 mL溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH值3.5) 2 mL后，加水稀释成25mL。再将甲、乙、丙三管中分别加入硫代乙酰胺溶液各2 mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，观察比较。当丙管中显示的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
4.6干燥失重
取样品1g，置于供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105℃干燥箱中干燥2小时至恒重，置于干燥器中放冷，称重。由减少的重量和取样量计算干燥失重。
样品干燥时，应平铺在扁平称量瓶中，厚度不可超过5mm。
4.7炽灼残渣
取本样品1g，置与供试样品相同条件下炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。缓缓炽灼至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移置于干燥器中放冷，精密称定后，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
5检验规则
5.1 组批
以同一原料、同一生产日期的均匀产品为一批。
5.2 抽样
按GB/T6679的规定执行。
5.3检验分类
产品按检验类别分为出厂检验和型式检验两种。
5.3.1 出厂检验 备案 2015年06月01日 09点27分
产品出厂前，应由质检科按标准规定检验。出厂检验项目：外观、纯度、熔点、水份、丙酮不溶物、色度、铁（Fe）含量、色点、净含量。
5.3.2型式检验
有下列情况之一时，应进行型式检验。
1)新产品正式投产前；
2)停产一年以上，重新恢复生产；
3)出厂检验报告与上次型式检验有较大差异；
4)正常生产的产品每年进行一次；
型式检验的项目包括所有指标。
5.3.3 判定规则
每批产品只有全部指标均符合本标准要求时方能判为合格产品，只要有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，也应该批产品为不合格产品。不合格产品必须返回车间重新加工处理，直至全部指标合格为止方准入库。
6标志、标签、包装、运输与贮存
6.1 标志、标示
6.1.1 产品标志应符合GB 190之规定。
6.1.2产品标示应标明：产品名称、厂名、厂址、净含量、生产日期及批号、产品标准编号、保质期。
6.2 包装运输
本产品分箱装和桶装两种。净含量20Kg，箱装为纸板内衬聚乙烯塑料袋；桶装为硬纸板桶内衬聚乙烯塑料袋。
运输应符合GB15603的规定。本产品运输、装卸时应远离火源、热源，不得暴晒，避免雨淋受潮，应按危险货物运输规定进行运输。
6.3贮存
本产品贮存条件应符合GB15603中规定的要求。
7安全环保
7.1安全
安全：为6.1类有毒品，本品易燃，具刺激性，危险品编号为（UN2941）。皮肤不慎接触时，立即脱被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，就医。眼睛不慎接触时，立即翻开上下眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟，就医。不慎吸入时，迅速脱离现场至空气新鲜处，如呼吸困难时给输氧，呼吸停止时，立即进行人工呼吸，就医。不慎食入时，饮足量温水，催吐，就医。
异烟酸生产过程应加强通风，穿防毒物渗透工作服、带橡胶手套，佩带防毒口罩和化学安全防护镜，避免长期反复接触。泄漏时迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，应急处理人员戴自给式呼吸器，不要接触泄漏物，尽可能切断泄漏源，泄漏物可回收后处理。
燃爆危险：遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。
险：遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。
7.2 环保
环保：本品危险性类别：第4.1类 易燃固体。侵入途径： 吸入、食入
健康危害：本品具有刺激性，对眼睛，皮肤和呼吸道粘膜有强刺激作用。接触可引起眼睛刺痛、皮肤刺激等症状，反复接触还会引起肝损害。本品摄入会引起肠胃道刺激，引发恶心、呕吐、腹泻等症状。用本品做发泡剂的泡沫塑料加热或切割时产生的挥发性物质可刺激咽喉，口中有苦味，可致呕吐和腹痛。
生产废物不可随意倾倒，处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处理，焚烧所产生的氮氧化物用酸洗滴器除去。