甲酸钙质量标准
本标准规定了甲酸钙产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输等。
本标准适用于用稀甲酸与碳酸钙或氢氧化钙反应制得的甲酸钙产品。其广泛用于化工、建材、制革、石油等工业生产上。
分子式:Ca(HCOO)2
相对分子质量:130.12 (按2007年国际相对原子质量)
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GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂用制品的制备
GB/T l250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 5009.75 食品添加剂中铅的测定
GB/T 5009.76 食品添加剂中砷的测定
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 实验室用水规格
GB/T 8170 数值修约规则
GB/T 4456 包装用聚乙烯吹塑薄膜
GB/T 8946 塑料编织袋
GB/T 191 包装储运图示标志
甲酸钙的技术要求见表1
优等品 合格品
外观白色、微黄色结晶或粉末
甲酸钙含量(以干基计),wt% ≥ 98.0 95.0
总钙含量(以Ca 计),wt% ≥ 30.0 28.5
水不溶物,wt% ≤ 0.5 0.7
10%水溶液pH 值 7.0~7.5 6.5~8.0
干燥失重,wt% ≤ 1.0 1.2
本标准所用的试剂在没有注明其他要求时,均为分析纯试剂。
本标准所用的水,应符合GB/T 6682 中三级水规格。
本标准所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603 规定的方
法制备。
甲酸根离子:称取0.5g 试样,溶于50ml 水中,加5ml 硫酸溶液,加热时应逸出甲酸的特殊气味。
钙离子:称取0.5g 试样,溶于50ml 水中,加5ml 草酸铵溶液,即有白色沉淀,分离之,该沉淀不溶于冰乙酸,但溶于盐酸。
在微碱性的甲酸钙溶液中,加入过量的高锰酸钾标准溶液,加热后使氧化反应定量完全,多余的高锰酸钾,在酸性溶液中,使碘化钾游离出碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
称取约0.4g试样(精确至0.0002g),置于250ml容量瓶中,加水溶解后,稀释至刻度,摇匀,移取25.00ml(10ml)于碘量瓶中,加入0.2g无水碳酸钠,摇匀,准确加入50.00ml(20ml)高锰酸钾标准溶液,在水浴上加热30min,冷却,加6ml硫酸溶液及2g碘化钾,于暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加3ml淀粉指示剂(0.5%),继续滴定至蓝色消失,同时作空白试验。
甲酸钙含量以甲酸钙(Ca(HCOO)2) 的质量分数X1%计,按式(1)计算:
甲酸钙含量(X1%)=(V1-V2)×C×0.03253×100 /m×25/250 ……………………………(1)
式中:
X1—甲酸钙的百分含量%;
V1—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
V2—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
C—硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
0.03253—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的,以克表示的甲酸钙的质量;
m—试样质量,g。
允许差:两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
硫酸:1+9溶液;草酸铵:40g/L溶液;高锰酸钾标准溶液:C(1/5KMnO4)=0.1Mol/L;硫代硫酸钠
标准溶液:C(Na2S2O3)=0.1Mol/L。
同甲酸钙含量的测定方法,总钙含量以钙(Ca)的质量分数含量X2%计,按式(2)计算:
总钙含量(X2%)=(V1-V2)×C×0.01002×100 /m×25/250 ………………………………(2)
式中:
X2—总钙的百分含量%;
V1—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
V2—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
C—硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
0.01002—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的,以克表示的钙的质量;
m—试样质量,g。
允许差:两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
称取10g试样(精确至0.01g),加100ml水使试样完全溶解,置水浴上加热30min,用已于105±2℃恒重的玻璃砂芯过滤器抽滤,再用60ml热水分数次洗涤于105±2℃烘至恒重。
水不溶物的质量分数以X3%计,按式(3)计算:
水不溶物的质量(X3%)=(M2 -M1)× 100/M ………………………………………………(3)
式中:
X3—水不溶物质量百分数,%;
M2—过滤后水不溶物连玻璃砂芯滤器质量,g;
M1—玻璃砂芯滤器质量,g;
M—试样质量,g。
允许差:两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。
称取5g试样(精确至0.01g),加50ml无二氧化碳的水溶解试样,按酸度计的使用规定在酸度计上测量试样溶液的pH值。
允许差,两次平行测定结果之差不大于0.05pH,取其算术平均值为测定结果。
用已于200℃±5℃下干燥至恒重的称量瓶称取约2g试样,精确至0.0002g,于00℃±5℃下干燥4h,称量,精确至0.0002g。
干燥失重以质量分数X4%计,按式(4)计算:
干燥失重(X4%)=(M1- M2)×100/M ……………………………………………………(4)
式中:
X4—干燥失重质量百分数,%;
M1—干燥前称量瓶和试样的质量,g;
M2—干燥后称量瓶和饲养的质量,g;
M—试样质量,g。
允许差:两次平行测定结果的绝对差值之差不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。
产品经质检部门检验合格,并附有检验合格证后方可出厂。
使用单位有权按照本标准规定的技术条件、检验规则、检验方法对所收到的甲酸钙进行验收。产品按批检验,以同等质量的均匀产品为一批。
取样按GB/T 6679 规定进行,每批重量不超过20t。
取样时用清洁干燥的取样器深入包装袋的上、中、下层均匀采取,取样量不得少于500g,混合均匀后分为两份,密封、避光,粘贴标签,注明产品名称,批号和取样日期,一份进行检验,另一份留样,保存三个月。
试样测定应在取样后的一周内进行,测定时将试样置于干燥的容器中,混合均匀,避免水汽侵入。
试验结果中如有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中选取样品,进行复验。所得结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格。
当供需双方对产品质量发生争议时,仲裁单位可由双方协商选定并按本标准的规定进行复验。
甲酸钙产品包装用纸桶或塑料编织袋包装,内衬聚乙烯塑料袋,袋口热合或用绳扎紧,每个包装净重25kg 或50kg,或按照用户要求进行包装。包装外面印有注册商标。
每批产品应附合格证,注明制造厂名称、批号、级别和净重。
甲酸钙贮存于干燥通风的库房内,防火、防潮、防雨淋、日晒。
在贮存和运输时禁止与有害、有毒物质及其他污染物品
甲酸钙质量检测
非售品
CAS:544-17-2
分子式:
分子量: