制备：
1、丙酮二羧酸的合成
在配有机械搅拌、温度计、滴液漏斗的500mL三口圆底烧瓶中，加入浓硫酸150mL，冷却到10℃以下，在搅拌下分次加入柠檬酸160g(0.83mol)。加料完毕，升温至40~45℃，保温反应3h，然后降温至10℃以下，滴加水(保温在40℃以下)，然后冷至15℃左右，离心，用冰水冲洗，甩干得成品79.0。

2、丙酮二羧酸二乙酯的合成
在配有机械搅拌，温度计、滴液漏斗的500mL三口圆底烧瓶中，依次加入1，2-二氯乙烷155mL，氯磺酸100g(0.86mol)，开动搅拌，降温，控制温度在20~25℃，0.5h内加入无水柠檬酸41g(0.21mol)，于20~25℃保温反应5h至无气泡产生，然后控温在30℃以下滴加无水乙醇116mL(1.97mol)，1.5~2h加完，控温在30~35℃反应2h，降温到10℃以下，控温在25℃以下加入182g(10.10mol)水，搅拌0.5h，静置分层，水相用90mL1，2-二氯乙烷萃取，合并有机相，加水80mL，0.056mol/L碳酸氢钠溶液洗涤，水相弃去，有机相再用100mL水洗涤，加入无水硫酸镁25g干燥，搅拌0.5h，静置分层，水相用90mL1，2-二氯乙烷萃取，合并有机相，加水80mL，0.056mol/L碳酸氢钠溶液洗涤，水相弃去，有机相再用100mL水洗涤，加入无水硫酸镁25g干燥，搅拌0.5h，过滤，用50mL1，2-二氯乙烷洗涤滤饼，抽干，控温在60℃以下，真空脱溶，制得浅黄色油状丙酮二羧酸二乙酯40.15g，收率96%，含量98.5%。

3、3-羟基戊二酸二乙酯的合成
将2.3.2制得的未经水洗和干燥的丙酮二羧酸二乙酯的1，2-二氯乙烷溶液，控温在20℃以下，加水120g(3mol)，适量固体氢氧化钠调节pH值到8~9，0.5h内缓慢加入硼氢化钾7.5g(0.14mol)，加完升温到30~45℃反应2~3h，气谱分析体系中不再有丙酮二羧酸二乙酯[气谱分析条件:仪器SP502，30m中等极性毛细管柱(EC-2)，汽化温度200℃，检测温度200℃，柱温160℃，运行20min]，用适量盐酸调节溶液pH值到中性，搅拌0.5h，静置分层，分液，有机相加水120mL洗涤，分液，水相弃去，有机相中加入无水硫酸镁干燥，过滤，滤饼用50mL1，2-二氯乙烷洗涤，合并有机相，同丙酮二羧酸二乙酯脱溶条件脱溶得3-羟基戊二酸二乙酯39.7g，收率94%，含量98.5%。

质量标准：
外观　　白色或淡黄色粉末
含量　　≥97﹪
游离酸　≤1%

用途：丙酮二羧酸及其衍生物为重要的医药中间体，丙酮二羧酸可以合成得到抗胆碱药物阿托品、山莨菪碱、二异亚硝基丙酮单丁胺盐，丙酮二羧酸二乙酯可用于合成重要的抗骨质疏松症药物雷尼酸锶。

参考文献：
1 高锰氧化溴酚/溴胺/无机碘动力学和三开云app官网下载ios 生成机制 赵晓丹 哈尔滨工业大学 2017-06-01 博士
2 1.3-丙酮二羧酸基PVC协效热稳定剂的制备与应用研究 周敏 山东理工大学 2012-03-24 硕士
3 薄荷醇羰基酸酯的合成工艺及其在药物合成中的应用研究 陈峣 华东理工大学 2013-01-25 硕士
4 香豆素类衍生物的多组分一锅法合成研究 阿地里江·吾买尔江 新疆大学 2016-05-28 硕士