2,4'-二羟基二苯砜
1 范围
本标准规定了 2.4’-二羟基二苯砜的要求、试验方法、检验规则、标志包装、运输和贮存。
本标准适用于苯酚、硫酸反应而制得的 2.4’-二羟基二苯砜。
结构式：

分子式：C12H10O4S
相对分子量：250.27（按2007年相对国际原子质量计
2 规范性引用文件
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GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法
GB/T 3143-1982 铂钴比色
GB/T 606-2003 化学试剂水份测定通用方法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 9724-2007 化学试剂 PH值测定通则。
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 2.4’-二羟基二苯砜的质量应符合表 1 的规定
外 观 白色粉末状
色 相（20%甲醇溶液）， ≤ 100
水 份，% ≤ 0.10
2.4’-二羟基二苯砜含量，% ≥ 95.0
熔 点，℃ ≥ 180.0-185.0
筛余量（1000um），% ≤ 0.0
筛余量（300um），% ≤ 1.0
异物确认 ≤ Rank C
3.2 净含量及允许偏差
应符合JJF1070中的相关规定
4 试验
4.1 外观
目测
4.2 色相
按GB/T9724的规定进行。
4.3 水份
按GB/T606中第6章的规定进行。
4.4 2.4’-二羟基二苯砜的测定
4.4.1 方法提要
采用高效液相色谱法，样品通过ODS3反相色谱柱进行分离，紫外检测器进行检测各组分。用面积归一化法进行计算。
4.4.2 仪器设备
a)液相色谱仪：灵敏度符和稳定性符合 GB/T 16631-2008 的规定；
b)输液泵：流量范围为 0.1～5ml/min,在此范围内其流量稳定性为±1%；
c)检测器：多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器。
d)色谱柱：内径 4.6mm,长 250mm 不锈钢柱。
e)固定相： ODS-3 5u；
f)数据处理机：满量程(1-5)mv 积分仪或工作站；
4.4.3 试剂与材料
a) 甲醇 (色谱纯)
b) 蒸馏水 (一级)
4.4.4 色谱条件
a)流动相：甲醇-水=35：65，用醋酸调节PH至4.0；流动相应摇匀后过滤脱气。
b)样品溶解液和清洗液的配制：甲醇-水=35：65，摇匀后过滤脱气。
c)流量： 1.0ml/min
d)波长： 245nm
e)柱温： 40℃
4.4.5 样品检测
称取研细的 2.4’-二羟基二苯砜试样 15mg 于 50ml 容量瓶中，加少量样品溶解液使其溶解，然后用样品溶解液定量，摇匀，立即用 100 微量注射器吸取 80ul 试样溶液注入进样阀中，进行分析(色谱示意图如下)。用面积归一法进行计算。
4.5 熔点的测定
4.5.1 仪器
a) 熔点仪
b) 研钵
c) 熔点毛细管
d) 玻璃管
4.5.2 测定条件
初始温度170℃；升温速率1.0℃/min；终止温度195℃
4.5.3测定步骤
打开仪器开关，在手动方法里选择熔程，初始温度170℃；升温速率1.0℃/min；终止温度195℃。点击开始，仪器在准备中。取样品适量于研钵中研细后，装入事宜的毛细管中，于指定的玻璃管上下振荡10次，振荡后样品高度约为2.5-3mm，待仪器准备好后，将样品放入样品池中，点击开始测定。每次做3个以上平行测定。测定结束后显示熔程，记录为熔点。
4.6 筛余量的测定
4.6.1 仪器、试剂
a) 筛子：标准网筛 1000 微米（18 目），300 微米（50 目）；
b) 恒温烘箱：105℃；
c) 分析天平：能精确至 0.01g；
d) 干燥器。
4.6.2 测定步骤
1)正确称量试料50g，精确至0.01g，放入500ml烧杯中，
2)加水300ml,用玻璃棒搅拌分散均匀，静置30分钟，使之充分湿润。
3)将上述试料放入超声波清洗器中振动处理2分钟左右，倒入已洁浄、干燥并称重且经过喷水器的水润湿的筛网上(1000微米的筛网在上，300微米的筛网在下放置好)，使样品混合液从上方向下方流出，打开水喷淋将少量水慢慢地冲洗筛网，一边摇动筛子，让试液的通过筛网后，小心分离两筛网，看300微米的筛网上是否有试液残留，如有，则用喷淋水对300微米的筛网直接喷淋冲洗。至筛网上不再有试液残留，然后再将1000微米的筛网放置在300微米的筛网上方，喷水冲洗约2分钟。分离两筛网，使筛网上的水流尽。
4)将筛子放在保持（100～105）℃的烘箱中烘干120分钟，然后放入干燥器中冷却至室温，再称出重量。减去开始记录的筛子重量，求得残余重量。
筛余物的质量分数以X计，数值以%表示，按下式计算：
X = m/ m0 *100%
式中：
X----筛余量，%；
m----残余部分质量，g；
m0----试样的质量，g。
4.6.3 允许误差
筛余量两次平行测定结果绝对误差应不大于 0.03%，取其算术平均值作为测定结果。
4.7 异物确认
4.7.1 仪器、试剂
a) 溶剂抽滤瓶
b) GLASS 滤纸
c) 真空泵
d) 甲醇（分析级）
4.7.2 测定步骤
分析步骤：称取试样50g(精确至0.1g)于500ml烧杯中，加入200ml甲醇溶解，搅拌或用超声波超声至完全溶解后，将烧杯分别放在白色，黑色垫纸上目视观察有无异物。再用溶剂过滤器进行抽滤，边搅拌边倒，最后剩的残留液用10mL甲醇冲洗至溶剂过滤装置，取出GLASS滤纸，观察GLASS滤纸上的异物判定。
4.7.3 判定标准：
A 级 1 ； B 级 2 ； C 级 5 ； D 级 大于 5 判定不合格
4.8 净含量及允许偏差的测定
按 JJF1070 中相关规定进行。
5 检验规则
5.1 以每料仓产品为一批，每批产品不能大于 1t,产品需经检验部门按本标准的要求检验合格，附合格证方可出厂。
5.2 取样按 GB/T6679 规定进行，样品量不得少于 300g,检验结果中如有项目不符合本标准的要求，允许从双倍包装中取样复检，复检结果如有一项指标不合格，则判该批产品不合格。
5.3 当供需双方对质量发生争议时，可协商解决，或请仲裁机关仲裁。
6 标志 包装 运输和贮存
6.1 产品的外包装上应涂有客户要求的标签。
6.2 包装
产品用双层牛皮纸袋包装，每袋包装净含量 20kg，用户需其它包装可协商确定。
6.3 运输
运输时应小心轻放，切勿损坏包装，防止受潮、受热。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥的库房内，防止受热、受潮且远离火源。在上述贮运条件下，从生产之日起贮存有效期二年。