2-氯-4-甲砜基苯甲酸质量标准
1 范围
本文件规定了2-氯-4-甲砜基苯甲酸的要求、实验方法、检验规则及标志,包装,运输,储存等。
本文件适用于本公司生产的2-氯-4-甲砜基苯甲酸
结构式:
分子式:C8H7CLO4S
相对分子质量:234.66 (按1991 年国际相对原子质量)
CAS NO.:53250-83-2
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB6284-2006 化工产品水分含量测定通用方法
GB/T 617-2006 熔点范围测定通用方法
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)
GB/T7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
JJF1070-2005 定量包装商品净含量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第75 号(2005)《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 理化指标
理化指标应符合表1 的要求:
项目指标
外观 白色晶体无可见异物
含量(HPLC) ≥99.2%
NMSBA ≤0.10%
对甲砜基苯甲酸 ≤0.15%
未知成份 ≤0.30%
熔点(M.P) 192-195℃
水份 ≤0.1%
灼烧残渣 ≤0.3%
3.2 净含量
净含量应符合国家质量监督检验检疫局令第75 号(2005)《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
4.1 外观
取样品置于白色瓷盘中目测。
4.2 含量(HPLC)、NMSBA、MSBA、未知成份。
4.2.1 方法和原理
本文件纯度检测系反相高效液相色谱法,基于样品中各组成与色谱柱填料结合力大小不同以及在流动相中的溶解度情况,选用适当的流动相将样品中不同组成分离,进而达到对各组分定量分析。
4.2.2 试剂和设备
乙腈(色谱纯);
水(重蒸馏水);
高效液相色谱仪。
4.2.3 采样依据GB/T6679-2003 的规定执行
4.2.4 分析步骤
4.2.4.1 等度色谱条件:
根据不同的色谱仪可适当调整流动相。
色谱柱:LUNA C18(2) 5U 4.6×250mm;
流动相:乙腈:水=20:80 + 1‰ H3PO4
F: 1.0 ml / min ;
波长:225mm(国内、UD);240nm(TW);210nm(JP)
柱温:室温;
进样量:10ul。
4.2.4.2 样品浓度:
5-10mg/10ml.
25-30mg/10ml(当以a 浓度进样后未检测到2-氯-4-甲砜基甲苯时使用)
4.2.4.3 梯度色谱条件:
流动相A:
流动相B:
F: 1.0ml/min ;
自动进样器洗针溶剂:50:50 H2O:CAN
溶样溶剂:乙腈:水=60:40
波长:235mm
柱温:35℃
进样体积:5 ul;
梯度程序(美): 时间流动相A 流动相B
0 85 15
18 85 15
18.1 15 85
36 15 85
36.1 85 15
50 85 15
4.2.4.4 样品处理
4.2.4.4.1 等度色谱条件
a、按万分之5 至10 的浓度配制样品试液,称取5 至10mg 的样品置于10ml 容量瓶内,加入少许乙腈溶解样品后摇匀,用流动相定容,用0.45um 膜过滤,备用。
b、按千分之2.5 至3 的浓度配置样品溶液,称取25 至30mg 的样品置于10ml 容量瓶内,加入少许乙氰溶解样品后摇匀,用流动相定容,用0.45um 膜过滤,备用。
4.2.4.4.2 梯度色谱条件
溶样溶剂:乙腈:水60:40
4.2.4.5 色谱分析:
开机待仪器运行稳定后,用注射器吸取8 至20 倍于定量环体积的试液注入进样阀(10ul 定量环)进样。运行35 分钟后结束。连续进样三次其主成份峰面积相对偏差不大于1%时,取平均值为结果。
4.2.4.6 色谱分析结果的表述规定:
因本产品含量达98.5%以上,采用面积归一法作为定量方法,分析结果应符合下述规定。
成品指标按表1 规定。
中控指标:
氯化反应中控: MST≤2.0%
CMST≥96%
4.3 熔点
依据GB/T617-2006 的规定执行
4.4 水分
依据GB/6283-2008 的规定执行
4.5 灼烧残渣
依据GB/T7531-2008 的规定执行
4.6 净含量
依据JJF1070-2005 的规定执行
5 检验规则
5.1 组批抽样
组批:同一工艺、同一次投料生产出的产品为一批。
抽样:依据GB/T6679-2003 的规定执行
5.2 判定原则
产品由公司质检部门按本文件3 的规定逐批检测,检测合格,出具合格证后方可出厂。检测结果中在一项或一项以上指标不符合本文件的规定,由公司质检部门加倍抽样对不合格项进行复检,复检合格,判该产品合格,若仍有一项或一项以上指标不符合本文件的规定,则判该批产品不合格。
6 标志,包装,运输和储存
6.1 标志
产品包装桶上应有牢固清晰的标志,注明生产厂名厂址、产品名称,产品执行标准、商标、批号、等。
2-氯-4-甲砜基苯甲酸质量检测
非售品
CAS:53250-83-2
分子式:C8H7CLO4S
分子量: