苯甲酸钠质量标准
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本标准适用于甲苯氧化法制取的苯甲酸和碳酸氢钠反应制得的苯甲酸钠。在食品加工及乳胶漆生产中用作防腐剂。
分子式:C7H5O2Na
分子量:144.11(按1977年国际原子量)
一、技术要求
苯甲酸钠应符合下列要求
分子式:C7H5O2Na
分子量:144.11(按1977年国际原子量)
一、技术要求
苯甲酸钠应符合下列要求
项 目 |
指 标 |
项 目 |
指 标 |
外 观 |
白色颗粒或结晶形粉末,无臭或微带安息香气味 |
硫酸盐(以SO4计),% ≤ |
0.02 |
含量 %≥ |
99.0 |
干燥失量,% ≤ |
1.5 |
酸碱度 |
符合规定 |
重金属(以Pb计),% ≤ |
0.001 |
溶状 |
符合规定 |
砷,% ≤ |
0.0002 |
氯化物,% ≤ |
0.1 |
|
|
二、检验方法
1、外观的测定及鉴别
目测。
1.1 试剂和溶液
三氯化铁(HG3-1085):10%溶液。
1.2 测定方法
取0.2g试样,加10ml水溶解,用盐酸润湿的铂丝先在无色火焰上灼烧至无色,再蘸本溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰即呈鲜黄色。
取上述溶液加2滴三氯化铁溶液,即产生赭色沉淀。
2、苯甲酸钠含量的测定
2.1 试剂和溶液
盐酸标准溶液;c(HCl)=0.5mol/L;乙醚(HG3-1002);甲基橙指示液。
2.2 测定步骤
称取干燥后的1.5g试样(称准至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加25ml水溶解,加50ml乙醚、2滴甲基橙指示液。以盐酸标准溶液滴定(随滴随充分振摇)至水层呈持久的橙红色。
苯甲酸钠(C7H5O2Na)含量X1(%)按式(1)计算:
X1=(c*V*0.1441)/m*100 (1)
式中 c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定用去盐酸标准溶液的体积,ml;
m——试样质量,g;
0.1441——每毫摩尔苯甲酸的克数,g。
3、酸碱度的测定
3.1 试剂和溶液
酚酞指示液(GB603);硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L;氢氧化钠:标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
3.2 测定步骤
称取1g试样,加20ml新煮沸过的冷水,溶解后加2滴酚酞指示液,若溶液无色,加0.25ml氢氧化钠标准溶液应显淡红色;若溶液为淡红色,加0.25ml硫酸标准溶液淡红色应消失。
4、溶状的测定
称取2g试样,加4ml水溶解,置于温度40℃下30min完全溶解澄清。
称取1g试样,加90ml95%乙醇溶解,置于温度40℃下30min完全溶解澄清。
5、氯化物的测定(略)
6、硫酸盐的测定(略)
7、干燥失量的测定
称取1-2g试样(称准至0.0002g),平铺于已恒重的扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,在105℃下干燥至恒重。
干燥失量X2(%)按式(2)计算:
X2=(m1-m2)/m*100 (2)
式中 m1——干燥前称量瓶与试样总质量,g;
m2——干燥后称量瓶与试样总质量,g;
m——干燥前试样质量,g。
8、重金属的测定(略)
9、砷的测定(略)
1、外观的测定及鉴别
目测。
1.1 试剂和溶液
三氯化铁(HG3-1085):10%溶液。
1.2 测定方法
取0.2g试样,加10ml水溶解,用盐酸润湿的铂丝先在无色火焰上灼烧至无色,再蘸本溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰即呈鲜黄色。
取上述溶液加2滴三氯化铁溶液,即产生赭色沉淀。
2、苯甲酸钠含量的测定
2.1 试剂和溶液
盐酸标准溶液;c(HCl)=0.5mol/L;乙醚(HG3-1002);甲基橙指示液。
2.2 测定步骤
称取干燥后的1.5g试样(称准至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加25ml水溶解,加50ml乙醚、2滴甲基橙指示液。以盐酸标准溶液滴定(随滴随充分振摇)至水层呈持久的橙红色。
苯甲酸钠(C7H5O2Na)含量X1(%)按式(1)计算:
X1=(c*V*0.1441)/m*100 (1)
式中 c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定用去盐酸标准溶液的体积,ml;
m——试样质量,g;
0.1441——每毫摩尔苯甲酸的克数,g。
3、酸碱度的测定
3.1 试剂和溶液
酚酞指示液(GB603);硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L;氢氧化钠:标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
3.2 测定步骤
称取1g试样,加20ml新煮沸过的冷水,溶解后加2滴酚酞指示液,若溶液无色,加0.25ml氢氧化钠标准溶液应显淡红色;若溶液为淡红色,加0.25ml硫酸标准溶液淡红色应消失。
4、溶状的测定
称取2g试样,加4ml水溶解,置于温度40℃下30min完全溶解澄清。
称取1g试样,加90ml95%乙醇溶解,置于温度40℃下30min完全溶解澄清。
5、氯化物的测定(略)
6、硫酸盐的测定(略)
7、干燥失量的测定
称取1-2g试样(称准至0.0002g),平铺于已恒重的扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,在105℃下干燥至恒重。
干燥失量X2(%)按式(2)计算:
X2=(m1-m2)/m*100 (2)
式中 m1——干燥前称量瓶与试样总质量,g;
m2——干燥后称量瓶与试样总质量,g;
m——干燥前试样质量,g。
8、重金属的测定(略)
9、砷的测定(略)