对氯三氯苄质量标准
1 范围
本标准规定对氯三氯苄的要求,试验方法、检验规则和标志、标签、包装、储运。
本标准适用于由对氯甲苯,经氯化而得的对氯三氯苄。
该产品的其它名称、结构式和基本物化参数如下:
英文名称:4-Chlorobenzotri chloride
结构式:
分子式:C7H4Cl4
分子量:230(按1997年国际相对原子质量计)
熔点:5.8℃
沸点:245℃
相对密度:1.49(20℃)
溶 解 度:不溶于水,可溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装贮运图示标志
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法(通用方法)
3 要求
3.1 外观:无色或淡黄色液体。
3.2 产品的理化指标应符合表1要求。
表1 对氯三氯苄控制项目指标
项目 指标
对氯三氯苄含量,% ≥ 99.0
邻氯三氯苄含量,% ≤ 0.5
水分,% ≤ 0.5
4 试验方法
4.1 鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与对氯三氯苄含量测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标准品溶液中对氯三氯苄色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.2 对氯三氯苄含量的测定
4.2.1 方法提要
采用毛细管柱气相色谱,能很好地分离对氯三氯苄及其他杂质,以峰面积归一法计算各组分的百分含量。
4.2.2 仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器,毛细管装置;
色谱柱:HP-5 30mm×0.25mm×0.25um;
记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;
进样器:10μL微量注射器。
4.2.3 气相色谱操作条件
柱温:170℃
汽化温度:250℃
检测温度:250℃
载气:氮气
柱前压力:0.04MPa
分流比:50:1
空气:0.04 MPa
氢气:0.08 MPa
进样量:0.2ul
保留时间:邻氯三氯苄 约8.257min
对氯三氯苄 约8.89min
上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对参数作适当调整,以期获得最佳分离效果。
4.2.4 测定步骤
4.2.4.1 测定
在上述色谱操作条件下,待仪器基线状态稳定后,用10μL微量注射器吸取0.2μL样品溶液,进样测定。重复进样分析2~3次,样品中各组分含量按面积归一法计算。
4.2.4.2 计算
样品各组分的质量百分含量X1按式(1)计算:
Si
𝑋𝑖 =----------× 100%……………(1)
∑S
式中:
X1 ——待测组分i的质量百分含量;
Si ——被测组分i的峰面积,mm2 ;
∑S ——各组份峰面积之和,mm2 ;
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果之差,对氯三氯苄应不大于0.2%,邻氯三氯苄应不大于0.05%。
4.3 水分的测定
按GB/T6283中的方法进行测定。
5 产品的检验与验收
5.1 以质量均匀的产品为一批
5.2按GB/T6680的规定,从每批产品100%的包装容器中用随机法决定抽样的包装件数。用取样管吸取处包装容器中的样品,最终采样总量不少于100ml。
5.3
将样品混合均匀,装入两只清洁干燥的容器中,容器上贴上标签,注明:生产厂家、产品名称、批号和取样日期,一只由检验部门检验,一只密封保存三个月备查。
5.4
检验结果如果有一项指标不符合本标准时,应从自两倍量的容器中采样进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 标志、标签、包装、贮运及保质期
6.1 对氯三氯苄的包装上要有符合GB190和GB/T191的标志、标签。标签内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、净含量、生产日期、批号、等级、净重量、毛重、标准编号、保质期。
6.2 对氯三氯苄应用衬塑铁桶包装,每桶净重约250kg。也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装。
6.3 包装件应贮存在阴凉、通风、干燥的库房中,避免日晒,远离火源。
6.4该产品有强烈的刺激性和腐蚀性,应严格按化工产品运输。贮运时,严防潮湿和日晒。
6.5 保质期:在规定的贮运条件下,对氯三氯苄的保质期,从生产日起为两年。