1.性状
本品为无色~白色的针状或板状的结晶性粉末,无臭或稍有臭气②。
2.鉴定试验
(1)取本品0.1g,加水1mL和水杨酸钠试液3~5滴及氢氧化钠溶液(1→2)0.5mL,在水浴上加热呈现红色③。
(2)本品的乙醇溶液1mL(1→100)加水1mL,酒石酸钾钠试液3滴及浓醋酸铜试液2滴混合振荡,产生白紫色的沉淀④。
3.纯度试验
(1)熔点 本品的熔点为109~112℃⑤。
(2)溶解性 将本品0.5g溶于100mol丙酮中,溶液应无色或近似无色。
(3)重金属 按“山梨酸”的纯度试验(5)进行⑥。
(4)硫酸呈色物 取本品0.3g,进行硫酸呈色物的常规试验,其颜色不得深于标准溶液C的颜色。
4.强热残留物
取本品1g,进行强热残留物的试验,其量应在0.1%以下⑦。
5.定量法
精确称取本品0.4g,溶于中性醇30mL中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定(指示剂2~3滴酚酞液)⑧。
0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=16.83mg C8H8O4
注 解
①在FCC是98%以上。
②在FCC,在乙醇中溶解度是1g/35mL,在丙酮中溶解度是1g/5mL,苯中溶解度是1g/5mL,此物在25℃的溶解度(W/W%)丙酮是22,苯18,四氯化面料3,乙醇(955)3,乙醚5,甘油0.1以下,甲醇5,丙二醇1.7,水0.1以下。
③是检测由于碱分解生成的丙酮的反应。1mol脱氢醋酸定量生成1mol丙酮。
④是水中难溶性酮盐的生成反应,由于酒石酸钾钠试液的添加,避免了生成氢氧化铜的沉淀。
⑤在FCC定为109~111℃。
⑥限量是20ppm(0.002%)。在FCC规定是10ppm以下(0.001%),FCC规定砷在300m以下。
⑦FCC也相同,为0.1%以下。FCC对于燥失重有规定。80℃干燥4h,为1%以下。
⑧FCC也同样,用中和滴定。