草酸亚铁
1 范围
本标准规定了草酸亚铁的性状、要求、试验方法、检验规则、标志、包装及贮存。
本标准适用于本公司生产的草酸亚铁。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB /T601-2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB /T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB /T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2009 修约规则和极限数值的表示方法
GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》
3 性状
本品为浅黄色粉末状结晶，微溶于水，不溶于乙醇。
分子式：FeC2O4·2H2O
相对分子质量：179.9（按 2007 年国际相对原子质量）
4 要求
表1 要求
名称 优等品 一等品 合格品
草酸亚铁（FeC2O4·2H2O），% ≥ 99.5 99.0 98.0
氯化物（以 Cl-计），% ≤ 0.005 0.01 0.02
硫化合物（以 SO42-计），% ≤ 0.01 0.05 0.10
铅（Pb），% ≤ 0.001 0.002 0.01
干燥失重，% ≤ 0.30 0.40 0.50
5 试验方法
本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002的规定制备，试验用水应符合GB/T6682-2008中三级水规格。样品均按精确至0.01g称量。
5.1 含量
5.1.1 原理
在酸性条件下，用高锰酸钾计量氧化试样中的二价铁离子和草酸根离子，加入磷酸掩蔽反应生成的Fe3 +。
5.1.2 试剂和材料
5.1.2.1 硫酸。
5.1.2.2 磷酸。
5.1.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KmnO4)=0.1mol/L。
5.1.3 仪器
5.1.3.1 通常实验室用仪器。
5.1.3.2 可控温电炉。
5.1.4 分析步骤
于 250 mL 三角烧瓶中准确称入 0.2g～0.25g 试样（精确至 0.0002g），加入 100 mL 含有 8mL 硫酸的水溶液和 5 mL 磷酸，摇匀，让试样溶解，用高锰酸钾标准滴定溶液 （c(1/5KMnO4)=0.1mol/L）滴定，近终点时，加热至 65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s 不变。同时做空白试验。
5.1.5 分析结果的表述
试样中草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）的质量分数 X1（%）按式（1）计算
(V-V0)×C×179.9
X=-----------------------×100%......................... (1)
1000×m×3
式中：
V——滴定试样溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数，mL；
V0——滴定空白溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数，mL；
c——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；
179.9—— FeC2O4·2H2O的相对分子质量；
m——试样的质量，g。
5.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
5.2 氯化物的测定
称取 1.0g 样品，溶于 10mL 水，7mL 硝酸溶液（25% ）中，摇匀，过滤后加 1mL0.1mol/L 硝酸银，稀释至 25mL，摇匀，放置 10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取 25mL 不含氯化物的草酸亚铁溶液及下列数量的 Cl：
优等品…………………………0.05mg；
一等品…………………………0.1mg；
合格品…………………………0.2mg。
注：不含氯化物的草酸亚铁溶液的制备。称取10.0g样品，溶于100mL水及 70mL25%硝酸中，加10.0mL0.1mol/L硝
酸银，稀释至250mL，放置12~18h，过滤。
5.3 硫化合物的测定
称取2.0g试样加入少许水润湿，加入10 mL硝酸溶液（25%）溶解后，稀释至50 mL，摇匀，静置30min，过滤，弃去最初的5 mL，取25 mL，稀释至与标准相同刻度，加入3 mL250g/L氯化钡溶液，摇匀放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取2g样品加10mL25% HNO3溶解后，加入3 mL250g/L氯化钡溶液，稀释至50 mL，摇匀，静置30min，过滤，弃去最初的5 mL，取25 mL，加入下列数量的 SO42-标准溶液，稀释至50mL,加入3 mL250g/L
氯化钡溶液，与样品进行浊度对比。
优等品……………………………0. 1mg；
一等品……………………………0.5mg；
合格品……………………………1.0mg
5.4 铅（Pb）的测定
5.4.1 原理
试样经盐酸溶解后，试样溶液中的铅在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸汽吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长283.3nm的光，吸光度值与铅基态原子浓度成正比。
5.4.2 试剂与材料
5.4.2.1 盐酸，优级纯
5.4.2.2 硝酸，优级纯；
5.4.2.3 盐酸溶液，（1+1）；
5.4.2.4 硝酸溶液，（1+100）；
5.4.2.5 铅标准溶液，0.1mg/mL；
5.4.2.6 溶解乙炔。
5.4.3 仪器
5.4.3.1 通常实验室仪器
5.4.3.2 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器及铅空心阴极灯。
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 试样溶液的制备
称取 1.0000g 样品，加 5 mL 的 1+1 盐酸（5.4.2.3），加热溶解，溶液移入 100 mL 容量瓶中，以硝酸（5.5.2.4）溶液稀释至刻度，混匀。
5.4.4.2 标准曲线的绘制
分别吸取铅标准溶液（5.4.2.5）0,1.00,5.00，10.00,15.00mL于5个100mL容量瓶中，加入5mL1+1盐酸 （ 5.4.2.3 ） ， 用 硝 酸 定 容 （ 5.4.2.4 ） ， 混 匀 。 此 标 准 系 列 溶 液 铁 质 量 浓 度 分 别 为0,1.00,5.00,10.00,15.00μ g/mL。在选定最佳工作条件下，于波长283.3nm处，使用空气乙炔火焰，以铅含量为0的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。以各标准溶液的铅的质量浓度（μ g/mL）为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.4.4.3 测定
试样溶液直接（或适当稀释后）在于测定标准系列溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光值，在工作曲线上查出相应的铅的质量浓度（μ g/mL）。
5.4.5 分析结果的表述
铅（Pb）含量X2以质量分数表示，按式（2）计算:
p×D
X=--------------×100%..................... (2)
10000×m
式中：
ρ －由工作曲线上查出的试样溶液中铅的质量浓度，μ g/mL；
100－试样溶液的体积，mL；
D－测定时试样溶液的稀释倍数；
m－试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留两位有效数值。
5.5 干燥失重的测定
5.5.1 原理
将试样平铺在规定尺寸的称量皿中，在适宜的温度下加热到质量恒定。
5.5.2 仪器
5.5.2.1 烘箱，能控制温度 105±2℃，并有微弱的自然通风；
5.5.2.2 称量瓶，Φ 70×35mm
5.5.2.3 天平，精确至 0.0001g；
5.5.2.4 干燥器，盛有硅胶干燥剂。
5.5.3 操作步骤
a) 调节烘箱至 105℃，在烘箱中加热带盖称量瓶 1h，加热时打开瓶盖，置于烘箱中。移出置于干燥器中冷却 30min，然后称量称量瓶及盖，精确至 0.0002g。
b) 取 5～10g 样品，在称量瓶底部均匀铺开，盖上盖称量，精确至 0.0002g。
c) 将成套称量瓶放在 105℃的烘箱中，打开盖但要放在烘箱中，加热 2 小时，将称量瓶从烘箱中取出，盖上瓶盖。在干燥器中冷却 30min 称重，精确至 0.0002g，由减轻之重量计算干燥失重百分数。
d) 对同一试样进行两次平行测定。
5.5.4 分析结果的表述
按式（3）计算水分的质量分数X3,数值以%表示。
m2-m3
X3=----------------×100%..................... (3)
m2-m1
式中：
m1－空称量瓶及盖（经加热并冷却）的质量的数值，单位为克（g）；
m2－加热钱称量瓶、盖及试料的质量的数值，单位为克（g）；
m3－加热后称量瓶、盖及试料的质量的数值，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。
5.5.5 允许差
如果试样两次测定值之差的绝对值小于0.10%，用其计算平均值，修约至0.01%。否则，再次进行测定，直至满足要求。但若两次测定值均小于0.30%，则忽略其绝对值之差直接计算平均值。
6 采样
6.1 产品按批检验。以混料 6 吨生产量为一批。
6.2 产品按 GB/T6678 中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装线，宜用 GB/T6679 中规定的适宜的采样器和方式迅速采取有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的具塞广口瓶中，密封。样品量为 500g。
本企业可在包装线上采取有代表性产品为实验室样品，进行检验。
6.3 样品瓶上应贴上标签并注明：产品名称、生产企业名称、型号规格、批号或生产日期、采样日期及采样人等。
7 检验规则
7.1 本标准中产品质量指标合格判断，采用 GB 8170-2008 中的“修约值比较法”。
7.2 本标准中规定的检验项目全部为型式检验项目。
7.3 出厂产品应由生产企业的质量监督检验部门进行检验，并附有质量证明书，内容包括：生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、质量指标、等级、执行标准号。未满足本标准要求的产品不得声明符合本标准。
7.4 用户有权按本标准规定对收到的产品进行检验，验证其质量是否符合本标准要求。
7.5 检验结果如有一项不符合本标准要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。
8 标志、包装、运输和贮存
8.1 标志
出厂产品的外包装袋上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产企业名称、型号规格、批号或生产日期、执行标准号、净质量和生产许可证编号、商标。
8.2 包装：25KG 复合袋
8.3 储运要求：一般化学品储运。避光、防火。