名称
苯磺酸钠的制备
原理
磺化是亲电取代反应,芳烃衍生物磺化的难易,取决于芳烃上取代基的性质,芳环上有亲核取代基时有利于磺化反应.磺化反应要根据被磺化物的性质来选择磺化剂.最常用的磺化剂有:硫酸,氯磺酸,发烟硫酸.苯的磺化较难,宜用发烟硫酸做磺化剂.
仪器和试剂
1,仪器: 三口瓶,球形冷凝管,Y型管,滴液漏斗,烧杯,温度计,电热套,抽滤装置,托盘天平,量筒. 2,试剂: 苯20mL,发烟硫酸(8%)14mL,碳酸钙,氢氧化钙,碳酸钠.
步骤
1,磺化: 在装有温度计,球形冷凝管和滴液漏斗的150mL三口瓶中,加入20mL苯,在不断搅拌下缓慢滴加14mL8%的发烟硫酸[1](约在30min内加完),并用冷水浴控制反应温度不超过75℃.
发烟硫酸加完后,用电热套加热回流2h.使球形冷凝管内的苯蒸汽的冷凝界限不超过第一球为宜.
2,中和: 当反应液的温度达到100℃[2],且球形冷凝管中无苯蒸汽冷凝现象时,则说明磺化完成.将物料冷却至50℃以下,倒入盛有100mL水的烧杯中,用氢氧化钙和碳酸钙[3]中和至pH=6. 3,过滤和分离磺化产物:
过滤中和液,以除去硫酸钙.用30mL热水淋洗滤饼,取出滤饼放入500mL烧杯中,加入50mL热水,搅拌,过滤,滤饼再用30mL热水淋洗,并将洗液与滤液合并.
滤液中加入碳酸钠,将苯磺酸钙转变为钠盐[4].过滤(抽滤,用双层滤纸)除去碳酸钙,并用少量水洗滤饼.
将滤液先用烧杯蒸发,然后转入蒸发皿中蒸发至有苯磺酸钠结晶出现为止,冷却,结晶,过滤,干燥.产品[5]称重,并计算产率.
注释
[1]发烟硫酸为强腐蚀性液体,应小心操作,防止灼伤.配制时应戴眼镜和手套,并在通风橱内操作.
[2]磺化反应温度应控制在110℃以下,高于此温度会增加副产物.
[3]用碳酸钙中和苯磺酸时,有二氧化碳气体放出,所以碳酸钙必须分批加入并不断搅拌反应混合物.
[4]将苯磺酸钙全部转变为钠盐时,要不断地取少量滤液加入少量的碳酸钠溶液试验,直至不再有碳酸钙沉淀析出为止.
[5]若要得到高纯产品,需用95%的乙醇进行重结晶,每克苯磺酸钠约需18mL95%的乙醇.