副产二甲胺盐酸盐
1 范围
分子式 C2H7NHCl
相对分子质量 81.54
本标准规定了副产二甲胺盐酸盐的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于本公司生产过程中产生的,以二甲胺盐酸盐为主要成分的副产物。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅是注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
3 要求
应符合表 1 的要求。
表1 质量指标
项目 要求
外观 无色至淡黄色液体
含量 /% ≥30
4 试验方法
4.1 试验的一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的二级水。分析用标准滴定溶液按 GB/T 601-2002 配制和标定;所用制剂和制品按 GB/T 603-2002 配制。检验结果按 GB/T 8170-2008 修约,并按修约值比较法判定。
4.2 外观检验
取本品适量,置白色背景下,在自然光照射下反复检视。
4.3 含量的测定
4.3.1 试剂和溶液:
4.3.1.1 2%硼酸溶液:取 2g 氢氧化钠加水溶解并稀释到 100ml 即得。
4.3.1.2 30 %氢氧化钠溶液:取 30g 氢氧化钠加水溶解并稀释到 100ml 即得。
4.3.1.3 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:溶液Ⅰ,称取 0.1g 溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至 100 mL;溶液Ⅱ,称取 0.1g 甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醉(95%)稀释至 100 ml。取 30mL溶液Ⅰ,10mL 溶液Ⅱ,混匀即得。
4.3.1.4 盐酸滴定液(1 mol/L)。
4.3.2 仪器与用具
4.3.2.1 一般化学实验室仪器
4.3.2.2 天平
4.3.2.3 蒸馏冷凝装置:250ml 圆底蒸馏烧瓶,600ml 直形冷凝管
4.3.3 操作过程
称取供试品 2.0 g,精确到 0.001 g,置于 250 ml 蒸馏烧瓶中,加水 100 ml 溶解。另取 2%硼酸溶液 40ml,置 250ml 锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 10 滴;将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下。向蒸馏烧瓶中中快速加入沸石数粒及 30 %氢氧化钠溶液 10 ml,迅速将蒸馏烧瓶装进蒸馏装置中蒸馏,至接收液的总体积约为 80 ml 时,取下锥形瓶,使蒸汽冲洗约半分钟,用水淋洗尖端将洗液并入吸收液中,馏出液加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 10 滴,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色。同时完成空白实验。
按以下公式计算:
C×(V-V0)/1000×M
w =----------------------------×100 %
m
式中:
w – 二甲基盐酸盐的质量分数, %;
C – 盐酸滴定液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V – 供试品滴定耗用盐酸滴定液体积,单位为毫升(mL);
V – 空白所耗用盐酸滴定液体积,单位为毫升(mL);
m – 供试品质量,单位为克(g);
M –二甲胺盐酸盐的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=81.54)
4.3.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。
5 检验规则
5.1 出厂检验
外观、含量、包装、净含量为出厂检验,由厂质检部门进行检验。
5.2 组批与取样方法
5.2.1 组批
同一生产周期生产的,性质均一的副产物料为一个批次。
5.2.2 取样方法
取样需备有清洁、干燥、具有密闭性的样品瓶,瓶上贴有标签,注明生产厂家、产品名称、批号及取样日期。取样时,应用清洁适用的抽样器,进行随机取样。所取样品混匀后分成两份,每份 15 g 以上以上,装入样品瓶中,一份送化验室检验,另一份应密封保存,以备仲裁分析用。
5.3 判定规则
5.3.1 如果在检验中有指标不符合本标准时,应重新加倍取样,进行复检。
5.3.2 当供需双方对产品质量发生争议时,由双方协商解决或商请法定的产品质量仲裁机构仲裁。
6 标志、标签
6.1 标志
包装标志应有厂址、厂名、净重、产品名称、生产许可证、批准文号、保质期、商标、防潮、防晒等,注明危化品、副产等标识,并符合 GB/T 191-2008 的规定。
6.2 标签
按 GB 15258-2009 执行。
7 包装、运输和贮存
7.1 包装
产品用内衬塑料代的编织袋包装,包装规格 25kg/袋。包装应符合运输和贮存的要求,包装完整,标签等资料齐全。
7.2 运输
运输工具必须清洁、干燥,有防雨、防晒措施。
7.3 贮存
7.3.1 贮存条件
按照分类的要求,各品种依次堆放,仓库在室温下保持干燥、避光、通风。
7.3.2 保质期
在规定的条件下,本产品保质期为 24 个月。