衢州明锋化工有限公司质量标准
1,3-环己二酮
1. 范围
本标准规定了对1,3-环己二酮的结构式、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于以间苯二酚、氢氧化钠、盐酸、氢气为主要原料，经过成盐、加氢还原、酸化、离心干燥而制得1,3-环己二酮，1,3-环己二酮主要用作除草剂、磺草酮、硝磺酮的中间体。
2. 引用标准
下列标准所包含条文，通过在标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各个方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6678-2003 化工产品采样通则
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T1600-2001 农药水分测定方法
3. 结构式：
分子式：C6H8O2
分子量：112.13
4 要求
1,3-环己二酮 质量标准应符合表1规定：
表1
项目 指 标
优级品 一级品 合格品
外观 白色粉末晶体
含量%≥ 99% 98.5% 98%
水分含量 % ≤ 0.3 0.5 0.5
氯化钠% ≤ 0.5 0.5 0.5
5. 试验方法
5.1 外观：采用目视法测定。
5.2 1,3-环己二酮纯度及杂质含量的测定。
5.2.1方法提要
采用液相色谱法进行分离，外标法测定1,3-环己二酮的含量。
5.2.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯
水 ：二次重蒸或（娃哈哈饮用水）
乙酸：色谱纯
1,3-环己二酮标样：己知含量，含量≥99.0%
5.2.3 仪器
高效液相色谱仪：具紫外波长检测器
色谱工作站： Agilent
色谱柱: ZORBAX Eclipse XDB-C8 150*4.6mm*5um
全自动进样
5.2.4 高效液相色谱操作条件
流速：1.0ml/min
检测波长：254nm
进样体积：1uL
柱温：室温
保留时间：1,3-环己二酮约3.22min
流动相：
时间(min) 乙腈 水（0.5%乙酸）
0 15% 85%
30 95% 5%
上述色谱操作参数是典型的，可根据仪器特点对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果
5.2.5 测定步骤
5.2.5.1 标样 溶液的配制
准确称取1.3-
环己二酮标样0.04g（精确至0.00002g）于50mL容量瓶中，用乙腈：水（1：1）溶解定容，过滤器（滤膜孔约为0.45µm）过滤，备用。
5.2.5.2 试样 溶液的配制
准确称取0.04g（精确至0.00002g），于50mL容量瓶中，用乙腈：水（1：1）溶解定容，过滤器（滤膜孔约为0.45µm）过滤，备用。
5.2.5.3 测 定
在上述操作条件下，将标样和样品放入全自动进样盘内，编制工作程序，待仪器基本稳定后，起动工作泵，仪器自动安设定程序进行分析，结束后，看峰面积平行，计算结果 。
5.2.5.4 计 算
将测得1,3-环己二酮质量分数X 1 (%)按式（1）计算：
A2·m1·P
X =---------------------×100……………………(1)
A1 m2
式中：
A1 —标样溶液中，峰1,3-环己二酮面积的平均值；
A2 —试样溶液中，峰面积1,3-环己二酮的平均值；
m1 —标样的1,3-环己二酮质量，g；
m2 —试样1,3-环己二酮的质量，g；
p —标样中1,3-环己二酮质量分数，%；
5.2.5.5 允 许 差
两次平均测定结果之相对偏差，应不大于0.5% 。
5.3 1,3-环己二酮中氯化钠的测定（化学分析）
称取样品0.4克（精至0.0002g)于锥形瓶中。加入硝酸5mL，加入0.1N硝酸银标
准溶液50mL，加入3mL邻苯二甲酸二丁酯。2mL硫酸亚铁铵批标液，以0.1N硫氰化
钠标准溶液滴定余下的硝酸银，至淡红色能保持30S为止，即为终点，同时按试样
同样操作，做空白试验。
计算：
(V1 -V0)×C×0.0585
X=———————————×100
M
式中：
X--氯化钠的百分含量。
C--氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位摩尔每升（mol/L）
V 1 --空白消耗硫氰化钠滴定液体积，单位为毫升（mL）
V 0-- 试样消耗硫氰化钠滴定液体积，单位为毫升（mL）
0.0585--消耗1mL硫氰化钠滴定液所对应的氯化钠的质量，单位为克（g)
M---试样的质量，单位为克（g)
5.3 1,3-环己二酮水分的测定：
按国标GB/T1600-2001中2.1.1.5卡尔·费休法测定。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
6 检测规则
6.1 检测 分 类
出厂检测项目：为本标准第4条
6.2 取 样 方法
按GB/T6679固体化工产品采样通则执行。
6.3 出厂 检验
1,3-环己二酮应由生产厂质量监督检验部门进行检验，生产应保证所有1,3-环己二酮出厂的都符合本标准的要求，每批出厂的1,3-环己二酮都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、净重、批号、生产日期及符合本标准的证明。
6.4 用户验收
用户有权按照本标准的各项规定，对所受到的邻氟苯甲酰氯进行验收。
6.5 复检
检验结果有一项指标不符合要求的，应重新加倍取样进行检验，重新检验的结果及时只有一项指标不符合本标准要求，则判断整批产品为不合格品。
7 标志、包装、储存、运输
7.1 标志
每个包装袋上都应有牢固清晰的标志，注明、产品名称、注册商标，净含量、生产厂名称、厂址、批号，也可以将生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面。
7.2 包装：
25kg牛皮纸袋（内衬塑料袋加铝箔袋）。
7.3 . 储存条件
保持密封保存，并且低温保存（2-8℃）。
7.4 运输
运输时轻拿轻放，防止日晒雨淋。