对羟基苯甲酸甲酯钠
1. 范围
本标准规定了对羟基苯甲酸甲酯钠的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由对羟基苯甲酸甲酯经钠化成盐制得的对羟基苯甲酸甲酯钠。该产品主要在食品、药品、化妆品等中用作防腐剂。
cas: 5026-62-0
分子式：C8H7NaO3
结构式：
相对分子质量：174.15（按2007 年国际相对原子质量）
2. 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 191-2008 包装储运图示标志
GB 209-2006 工业氢氧化钠
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定
GB 7718-2011 预包装食品标签通则
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规范
Q/SH008-2014 对羟基苯甲酸甲酯
国家质量监督检验检疫总局（2005）第75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3. 要求
3.1 原料要求
3.1.1 对羟基苯甲酸甲酯应符合Q/SH 008-2014 规定。
3.1.2 工业氢氧化钠应符合GB 209-2006 规定。
3.2 感观要求
3.2.1 色泽：呈白色。
3.2.2 气味：具有本品特有的气味，无异味。
3.2.3 性状：呈均匀粉末状，无外来杂质。
3.3 理化指标
对羟基苯甲酸甲酯钠应符合表1 所示的技术要求。
表1
项目指标
含量（以干基计），% 98.5～101.5
pH（0.1%水溶液） 9.5～10.5
澄清度（10%水溶液） 溶液澄清
氯化物（以Cl-计），%， ≤ 0.035
硫酸盐（以SO42-计），%， ≤ 0.12
干燥失重，%， ≤ 5.0
重金属（以Pb 计），%， ≤ 0.001
砷（以AS 计），%， ≤ 0.0002
3.4 净含量指标
净含量应符合国家质量监督检验检疫总局（2005）第75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
4. 试验方法
4.1 安全提示
实验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全防护措施。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。
4.3 感观要求
用目测、鼻嗅方法进行。
4.4 对羟基苯甲酸甲酯钠含量的测定（碘量法）
4.4.1 方法原理
产品经皂化后与Br2 作用生成稳定的三溴苯酚沉淀，多余的Br2 与KI 作用置换出相当量的I2，再用Na2S2O3 标准溶液滴定，用淀粉作指示剂。
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 1moL/L NaOH：溶解40g NaOH 于1L 水中摇匀。
4.4.2.2 0.0333mol/L 溴酸钾溶液：将2.78g KBrO3 溶于500 mL 水中摇匀。
4.4.2.3 12.5%溴化钾溶液：将10g KBr 溶于70mL 水中摇匀。
4.4.2.4 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T601 配制和标定。
4.4.2.5 10%KI 溶液：称取KI10g 溶于100mL 水中摇匀。
4.4.2.6 0.5%淀粉：将0.5g 可溶性淀粉用少量水润湿后加100mL 沸水溶解。
4.4.2.7 盐酸35%。
4.4.3 分析步骤
称取干燥后试样1.0g（称准至0.0002g）于100mL 容量瓶中溶解，稀释至刻度，摇匀，吸取10mL于250mL 碘量瓶中加入30mLNaOH（4.4.2.1）加热回流30min，冷却加25mLKBrO3 溶液（4.4.2.2），5mLKBr 溶液（4.4.2.3）及10mLHCl（4.4.2.7）立即将瓶子盖紧，冷却，振摇15min，并再放置15min后迅速加入15mLKI（4.4.2.5），加入速度要快，以防溴蒸气溢出，并迅速将瓶盖盖紧，强烈振摇，然后打开瓶盖，用少量水洗涤瓶盖及瓶颈，用0.1mol/L 的硫代硫酸钠（4.4.2.4）标准溶液滴定，近终点时加入3mL 淀粉指示剂（4.4.2.6），继续滴定至兰色褪去即为终点。另做一只空白试验。
4.4.4 对羟基苯甲酸甲酯钠含量x1 按（1）式计算
C×（V0-V1）×0.02903
X1=－－－－－－－－－－－－－－ ×100………………… （1）
m×10/100
式中：
X1—含量（以干基计），%；
C—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;
V0—空白消耗0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V1—试样消耗0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m—试样质量，g。
平均测定二个结果之差不大于0.2%，取算术平均值为分析结果。
4.5 pH 的测定
4.5.1 试剂和仪器
4.5.1.1 pH 计：精度0.02pH。
4.5.1.2 电极：复合电极。
4.5.1.3 蒸馏水：不含CO2 的水。
4.5.1.4 pH 缓冲溶液：标准pH 缓冲溶液pH 为9.18。
4.5.2 测定方法
4.5.2.1 校正：pH 计开启后预热20min 用标准pH 缓冲溶液（4.5.1.4）校正pH 计。
4.5.2.2 测定：称取0.1g 试样加水100mL（4.5.1.3）溶解、待测，用蒸馏水（4.5.1.3）洗净电极并用滤纸擦干，然后将电极插入待测溶液中，在搅拌下测定，待pH 稳定后读取pH 值，以二次测定的平均值为该试样的pH 值，精确到0.1pH。
4.6 澄清度测定（目视法）
称取1g（准至0.01g）试样溶于10mL 蒸馏水中，搅匀后用肉眼观察，溶液应澄清，无杂质，无可见物。
4.7 氯化物的测定（比浊法）
4.7.1 试剂和溶液
4.7.1.1 标准氯化钠溶液的制备（1mL 相当于10ugCl-）：称取已烘干至恒重的氯化钠0.165g 于1000mL容量瓶中加适量水使之溶解并稀释至刻度摇匀，此溶液1mL 相当于100ugCl-作为储备液。临用时精确吸取储备液10mL 于100mL 容量瓶中用水稀释到刻度,摇匀,此溶液1mL 相当于10ugCl-。
4.7.1.2 稀硝酸溶液：取硝酸105mL 加水稀释至1000mL。
4.7.1.3 硝酸银溶液（0.1mol/L）：称取硝酸银16.9g 加水使之溶解并稀释至1000mL 摇匀。
4.7.1.4 试样溶液S 的配制：称取2.0g（准至0.01g）样品加40mL 水溶解，用稀硝酸溶液（4.7.1.2）中和至pH≈7，加水稀释至50mL，振荡过滤，取滤液备用。
4.7.2 测定方法
从S（4.7.1.4）中吸取试样液5.0mL 于50mL 具塞比色管中，加稀硝酸（4.7.1.2）10mL，加水至
40mL 加1.0mL 硝酸银溶液（4.7.1.3）加水至刻度振荡，在暗处放置5min 与对照液同置黑色背景下从比色管上方向下观察比较试样不得比对照溶液深。对照液：于另一支50mL 具塞比色管中，加入7.0mL 氯化钠标准液（1mL=10μgCl-）与试样液同时同样处理。
4.8 硫酸盐的测定（比浊法）
4.8.1 试剂和溶液
4.8.1.1 标准硫酸钾溶液（1mL 相当于100μg SO24-）:称取硫酸钾0.181g 于1000mL 容量瓶中，加适量的水使之溶解并稀释至刻度，摇匀，此1mL 相当于100μg SO42-。
4.8.1.2 稀盐酸：取盐酸234mL 加水稀释至1000mL。
4.8.1.3 25%氯化钡：取氯化钡细粉25g 加水溶解并稀释至100mL。
4.8.2 测定方法
精确吸取试样溶液25mL 于50mL 具塞比色管中，加入2mL 稀盐酸（4.8.1.2）加水至40mL 加5mL氯化物钡溶液（4.8.1.3）水稀释至刻度摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景下从比色管上方向下方观察，比较试样溶液不得比对照溶液深。对照溶液：吸硫酸钾标准溶液（4.8.1.1）2.4mL 于另一50ml 具塞比色管中与试样液同时同样处理。
4.9 干燥失重的测定（烘箱法）
4.9.1 仪器
4.9.1.1 恒温干燥箱105℃±2℃
4.9.1.2 Φ50mm h20mm 扁形称量瓶。
4.9.1.3 化验用一般仪器
4.9.2 测定方法
称取试样1.0g（称准至0.0002g）于已在105℃±2℃下恒重的称量瓶（4.9.1.2）中分布均匀置于105℃±2℃的恒温干燥箱（4.9.1.1）中干燥2.5h，冷却，称重。
4.9.3 对羟基苯甲酸甲酯钠水分X2 按（2）式计算
m1-m2
X2= －－－－－－－－－－－×100…………………（2）
m3
式中：
X2—干燥失重的质量分数，%；
m1—干燥前称量瓶与试样总质量的数值，g；
m 2—干燥后称量瓶与试样总质量的数值，g；
m3—干燥前试样质量的数值，g。
平均测定二次，取其算术平均值为此样品的干燥失重质量分数。
4.10 重金属（以Pb 计）的测定
参考GB/T 5009.74-2003 标准，具体操作如下：
4.10.1 试剂
4.10.1.1 硫化钠溶液：称取硫化钠5g(精确至0.01g)，用水10ml 和甘油30ml 混合溶解。此溶液使用期限为两周。
4.10.1.2 铅标准溶液：10ug/ml。
4.10.2 分析方法
称取2.0g 实验室样品，精确至0.001g，于50ml 比色管中，加25ml 丙酮溶解，加2ml 乙酸溶液，用水稀释至50ml，加2 滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置10min，所呈颜色不得深于标准。标准是吸取2.0ml 铅标准溶液，与试样同时同样处理。
4.11 砷的测定
砷的测定按GB/T 5009.76-2003 方法进行。
5. 标志、标签和包装
5.1 标志、标签
包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括生产厂名称、厂址、商标、产品标准编号、批号或生产日期和净质量。并应有符合GB 191 规定的“怕雨”、“向上”等标志。标签符合GB 7718 规定并
在外包装上注明食品添加剂字样。
5.2 包装
本产品应包装于食品级的复合塑料袋中，每袋净重500g，每40 袋为一大包装，盛于纸箱内。也可以根据客户的要求进行包装。