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对羟基苯乙醇质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:501-94-0
分子式: C8H10O2
分子量:138.17

对羟基苯乙醇质量标准
1 范围
本标准规定了对羟基苯乙醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于我企业生产的化学合成的对羟基苯乙醇。
结构式:

分子式:C8H10O2
相对分子质量:138.2
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 617 化学试剂 熔点测定通用方法
GB/T 6040 红外光谱分析方法通则
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减重法
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
3 要求
质量指标应符合表1的要求。
检验项目 合格品标准
外观 白色或类白色结晶
鉴别(红外) 本品的红外光谱图应与对照品的一致
熔点 91 ℃~93 ℃
水分 ≤0.5%
干燥失重 ≤0.5%
色谱纯度(GC)
纯度 ≥99.5%
单个异构体 ≤0.2%
最大杂质 ≤0.2%
总杂质 ≤0.5%
4 试验方法
4.1 试验中所用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备与对羟基苯乙醇
标定。
4.2 外观
目测法
4.3 鉴别
本品按的溴化钾压片法检测,红外光谱图应与工作对照品的一致。
4.4 熔点
取样品适量,起始温度81℃,升温速率1.5 ℃/min,进行测定。
4.5 水分
精密称取 1.0g 样品,于 40 ml 甲醇中,按 GB/T 606 规定的方法测定。两次平行测定的偏差不大于其算术平均值的±5%,取其算术平均值为测定结果。
4.6 干燥失重
精密称取 5.0g 样品,在 50℃,-0.1 Mpa 下烘 1 小时。
计算:
m1-m2
干失(%)=---------------×100%
m1-m0
式中:
m0 —— 称量瓶的质量,g;
m1 —— 样品和称量瓶的干燥前的质量,g;
m2 —— 样品和称量瓶的干燥后的质量,g。
4.7 色谱纯度(HPLC)
4.7.1 色谱条件(HPLC):
仪器:Agilent1100;色谱柱:C18 柱;柱温:35 ℃;进样量:20 uL;
流速:1.0 ml/min;检测波长:273 nm;运行时间:45 分钟。
4.7.2 溶液配制:
空白溶液:流动相
标准溶液:精密称取羟基苯乙醇标准品、邻位异构体标准品、间位异构体标准品各 20mg 于同一个50ml 容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀。移取 1ml 以上溶液于 100ml 容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,用有机滤膜过滤。
样品溶液:精密称取样品 50mg 于 50ml 容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,摇匀,用有机滤膜过滤。
4.7.3 进样程序
溶液名称 进样次数
1 空白溶液 直至基线平直
2 标准溶液 3
3 样品溶液 1 2
4 样品溶液 2 2
… … …
系统适应性要求:标准溶液图谱中各峰分离度≥1.5,各峰峰面积的 RSD≤2%。
4.7.4 结果与计算
HPLC 纯度(非校正因子面积归一法):
A1
w1=-------------×100%
ΣAi
式中:W1—— 羟基苯乙醇的纯度,%;
A1—— 羟基苯乙醇的峰面积;
ΣAi—— 总的峰面积。
HPLC 单个最大杂质(非校正因子面积归一法):
A2
w2=-------------×100%
ΣAi
式中:
W2—— 最大单个杂质的含量,%;
A2—— 最大单个杂质的峰面积;
ΣAi—— 总的峰面积。
HPLC 总杂质(非校正因子面积归一法):
ΣAi-A1
w3=-------------×100%
ΣAi
式中:
W3—— 总杂质的百分含量,%;
A1—— 羟基苯乙醇的峰面积;
ΣA—— 总的峰面积。
5 检验规则
5.1 该产品由公司质量检验部门进行检验,应保证所有出厂的产品符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
5.2 取样方法
用取样器按 +1(N 为总的桶数)从每批中取样,将所取样品混合均匀,将不少于 50g 的样品分别装于两个清洁可封口的塑料袋中,并贴上标签,注明:产品名称、批号、人员名称、取样时间,一袋送检,一袋留样。
5.3 若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装桶中取样。重新检验的结果中即使只有一项指标不符合标准要求时,则整批 D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯为不合格品。
5.4 当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输和储存
6.1 标志
外包装都应标明,生产厂名称、厂址、产品名称、生产批号、净重以及防潮、防晒、防热、小心轻放等运输标志。
6.2 包装
产品采用聚四氟密封袋内包装,外包装为纸板桶。
6.3 贮存
应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内,远离火种、热源,与碱类物品分开存放,不得与食品和饲料等混放。
6.4 运输
产品在运输过程中应小心轻放,严防撞击和包装破损,有防雨和防晒措施
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