1.性状
本品为无色~淡黄色的透明糖浆状液体,无臭或稍有令人不快的臭气,有酸味①。
2.鉴定试验
(1)本品的水溶液(1→10)呈酸性。
(2)本品呈乳酸盐的常规鉴定试验反应。
3.纯度试验
(1)相对密度 本品的相对密度应是1.20~1.22。
(2)溶解性 将本品10mL与乙醚20mL混合,溶液透明②。
(3)柠檬酸、草酸、酒石酸及磷酸 取本品1g,加水10mL,加氢氧化钙试液40mL,煮沸2min,不得呈现混浊③。
(4)硫酸盐 取本品1.5g,进行硫酸盐的常规试验,其硫酸盐含量应在0.005mol/L硫酸0.2mL对应量以下。
(5)氰化物 将本品1g溶于水100mL中,取10mL到奈斯勒管中,加酚酞试液1滴,加氢氧化钠溶液(1→10)1.5mL,加水至20mL,水浴加热10min,冷后用稀酸中和,溶液红色消失后再加1滴,然后加磷酸缓冲液(pH值6.8)10mL及氯胺T试液0.25ml,盖塞,慢慢混合振荡,放置3~5min后加吡啶、吡唑啉试液15mL,加水至50mL,在约25℃,放置30min,溶液应呈现蓝色④。
(6)重金属 将本品2g溶在10mL水中,加酚酞试液1滴,滴加氨水到稍稍呈现红色为止,加稀醋酸2mL,作为检液,进行重金属试验,其量应在0.001%以下。
(7)铁 按“葡萄糖酸内酯”的纯度试验(7)进行,试样取1g⑤。
(8)硫酸呈色物 取事先保温在15℃的本品5mL,慢慢加入15℃的硫酸5mL,在15℃保持15min,在接触面上产生环,但不得呈现暗灰色。
(9)挥发性脂肪酸 将本品5mL在水浴上加热,不得产生强脂肪酸样臭气⑥。
(10)甲醇 取本品5mL,加入水8mL及碳酸钙5g,蒸馏,取初馏液5mL,加水至100mL,做检液。取检液1mL,加磷酸1mL,高锰酸钾试液0.2mL,放置10min后,加亚硫酸钠(1→4)0.3mL及硫酸3mL,再加铬变酸试液0.2mL,其色不得深于在1mL甲醇中加水至100mL,取1mL,再加水稀释成100mL,取其1mL,和检液同样操作所呈现的颜色⑦。
4.强热残留物
本品的强热残留物应在0.1%以下。
5.定量法
精确称取本品3g,加入1mol/L氢氧化钠溶液40mL,水浴加热10min,趁热用1mol/L硫酸滴定过剩的碱(指示剂:酚酞试液1~2滴),另外用同样方法进行空白试验⑧。
1mol/L氢氧化钠溶液1mL=90.08mg C
3H
6O
3
注 解
①本品可任意混和在水、乙醇、丙酮、乙醚中,不溶于氯仿、石油苯、二硫化碳中。有一个不对称碳。市制品是消旋体,无旋光性,纯品乳酸熔点18℃,沸点122℃(15mmHg),相对密度1.249,pKa3.87(25℃)。乳酸浓度高时聚合成酯,达到平衡状态,2分子乳酸生成的酯叫乳酸[1],再脱水变成丙交酯[2]。
在多分子间引起脱水聚合。
这些聚合物统称为无水乳酸。无水乳酸用水稀释,长时间放置或者加碱,加温还原成乳酸。
②由于发酵法制造,原料的糖类及副产物甘油、甘露醇等不溶于乙醚中,所以混浊。
③乳酸钙在热时,冷时都易溶;柠檬酸钙冷时可溶,热时难溶;草酸钙冷、热均难溶;酒石酸钙热时难溶;磷酸钙冷热均难溶。
④合成法制造的乳酸(→制法),由于原料混有氰化合物,本试验要加以规定。在此试验法中合成中间体乳酸腈,作为氰化物被检出。检测灵敏度是0.5~1. 0ppm。
⑤检测制造过程混入的铁,铁对调味的影响大,所以要加以规定。
⑥发酵法制造的乳酸中混有醋酸、丁酸,本试验加以规定。本品本身稍有臭气、试验时要加以注意。
⑦检测本品精制过程用甲酯法混入的甲醇。此试验法的原理如下:蒸馏液中的甲醇用高锰酸钾氧化成甲醛,过量的氧化剂用亚硫酸钠分解后利用铬变酸显色进行比色,甲醇的含量规定在0.2v/v%以下。
⑧本品是乳酸和无水乳酸的混合物,加一定过量的1mol/L氢氧化钠溶液加温,无水乳酸皂化后用酸滴定过量的碱,可求出总乳酸量。