顺式茉莉酮
1 范围
本标准规定了对顺式茉莉酮的技术要求、试验方法、检测规则和标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于用精馏法从茉莉酮粗品中提纯得到的顺式茉莉酮。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 11540 香料 相对密度的测定
GB/T 14454.4 香料 折光指数的测定
GB/T 11538 精油 毛细管气相色谱分析通用法
3 产品化学名称、英文名称、分子式、结构式、相对分子质量
3.1 化学名称:顺式茉莉酮。
3.2 英文名称:Cis-Jasmone。
3.3 分子式:C11H16O。
3.4 结构式:
3.5 相对分子质量:164.25。
4 技术要求
4.1 外观: 无色或微黄色透明液体。
4.2 折光指数﹝20℃﹞:1.4970~1.5010。
4.3 相对密度﹝20℃/20℃﹞:0.9390~0.9430。
4.4 含量(%):≥98.0(顺、反异构体总和)。
5 试验方法
5.1 外观的检定
将试样置于比色管内,用目测法观察。
5.2 折光指数的测定
按 GB/T 14454.4 的规定执行。
5.3 相对密度的测定
按 GB/T 14455.4 的规定执行。
5.4 含量的测定
5.4.1 仪器
a) 色谱仪:按GB/T 11538-2006中第五章的规定。
b) 毛细管柱:毛细管柱。
c) 检测器:氢火焰离子化检测器。
5.4.2 测定方法
面积归一化法;按 GB/T 11538-2006 中 10.4 指定方法测定特征组分的含量。
5.4.3 重复性及结果表示
按 GB/T 11538-2006 中 11.4 规定进行,应符合要求。
顺式茉莉酮典型气相色谱图(面积归一化法)参见附录 A.
6 检验规则
6.1 顺式茉莉酮由生产厂质量检验部门负责检验,生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证书,内容包括:生产厂名、产品名称、批号、数量、生产日期及本标准编号。
6.2 验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号做一次验收,不同批号分别验收。
6.3 抽样方法:每批包装单位 1 个~2 个,全抽;3 个~100 个抽取 2 个,100 个以上增加部分再抽取3%。开启包装前振摇使其充分混合,再开启包装,用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样 50~100ml,将所抽取的试样全部置于混样器内混合均匀,分别装入两个清洁、干燥、密闭的惰性容器中,避光保存。容器贴上标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期,一瓶作检验用,另一瓶留存备查。
6.4 如验收结果有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新加倍抽取试样复验。如复验结果仍有指标不合格,则该批产品不能验收。
6.5 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协调解决或由法定检验机构进行仲裁。
7 标志、包装、运输、贮存和保质期
7.1 标志
产品包装外应注明:产品名称、生产厂名和地址、商标、批号、净重、皮重、生产日期、保质期、本标准编号。顾客如有特效要求,可与生产厂另订协议。
7.2 包装
顺式茉莉酮应装于清洁的内带涂层的铁桶内,或按顾客要求包装。
7.3 运输
在运输过程中应轻装轻卸,防止日晒雨淋。
7.4 贮存
本产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内,不得露天堆放,防止杂气污染,远离火源。
7.5 保质期
在符合规定的储运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品的保质期为18个月。
顺式茉莉酮典型气相色谱图 (面积归一化法)
A.1 顺式茉莉酮典型气相色谱
A.2 操作条件
A.2.1 柱:毛细管柱,长30m,内径0.25μm。
A.2.2 固定相:PEG-20M。
A.2.3 膜厚0.25μm。
A.2.4 色谱炉温度:130℃恒温2.5min,线性程序升温从130℃~240℃,速率10℃/min;最后在240℃恒温20min。
A.2.5 进样口温度:280℃。
A.2.6 检测器温度:280℃。
A.2.7 检测器:氢火焰离子化检测器。
A.2.8 载气:氮气。
A.2.9 载气流速:1mL/min。
A.2.10 柱前压:0.08-0.1Mpa。
A.2.11 进样量:约0.2μL。
A.2.12 分流比:100:1。