结构式
CAS: 482-54-2
分子式: C14H22N2O8
分子量: 354.3966
中文名称: 1,2-环己二胺四乙酸
英文名称:DCTA
Cyclohexadiaminetet raacetic acid
性质描述:白色粉未状结晶, 熔点215 ℃;溶于碱溶液, 难溶于水和有机溶剂, 70 ℃以上失去结晶水。它能与Fe 、Ni 、Cu 、Zn 、Cd 等多种金属形成稳定的鳌合物。
制备:
1.反式环己二胺硫酸盐的制备
取精制1,2-环己二胺300 g 溶于2 300 mL 交换水中, 于搅拌下滴加硫酸(1∶1)约450 mL 。当pH值接近5 时, 出现白色沉淀;当pH 值达到1时, 停止滴加, 继续搅拌20 min , 静止至室温,过滤, 滤饼分别用少量水和沸水洗涤, 然后于110 ℃烘干备用。
2.环己二胺四乙酸四钠盐的制备
称取1 产品104 g , 氯乙酸206 g , 交换水250 mL , 依次加入带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中。缓慢加热, 同时于搅拌下滴加氢氧化钠(30 %)约500 mL , 此时由于反应激烈, 大量放热, 釜温急骤上升。当达到90 ℃时, 保温2 h 后, 缓慢降温至50 ℃继续保温。用pH 试纸测量为12 且不随时间变化时, 停止滴加, 并继续搅拌20 min 。反应结束后用G4 漏斗过滤, 所得滤液应澄清透明, 如果反应液颜色过深, 可适量加1 %~ 3 %活性碳脱色后再过滤。
3.酸化
将2 节中滤液于搅拌下滴加盐酸, 当pH 值接近4 ~ 5 时, 加入少量DCTA 成品;pH 值为1 时, 停止滴加, 继续搅拌20 min 后, 过滤、洗涤, 所得产物于105 ℃烘干, 得DCTA 粗成品。
4.精制
取粗成品500 g 置于1 000 mL交换水中, 于搅拌下滴加氢氧化钠(30 %)约290 mL 。当pH 值为5 时, 停止滴加, 搅拌20min , 用G4 漏斗过滤。将滤液中加入少量DCTA 成品, 用盐酸酸化。pH 为0 .5 ~ 1 时, 停止滴加, 继续搅拌20 min 后, 过滤、洗涤、烘干,得DCTA 精成品, 精制收率为95 %。
质量标准:
含量 大于97%(螯合滴定)
溶解试验 溶液透明
水分 小于7%
灼烧残渣 小于0.5%
重金属 小于0.001%
铁 小于0.001%
用途:一般常用作滴定Cd 、Fe 、Co 、Zr 等试剂, 快速测定骨和牙齿中的钙, 络合滴定铜、钍和硫酸盐等,及金属离子络合剂、掩蔽剂、农业化学喷雾剂、日用化妆品的添加剂、血液抗凝剂、染色助剂、纤维处理剂、合成橡胶聚合引发剂、彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液、稳定剂等。在化学性质上与乙二胺四乙酸(即EDTA)相似, 但性能上更稳定、更优越。