氟乙酸乙酯
1 范围
本标准规定了氟乙酸乙酯的技术要求,检验方法,检验规则,以及标志、包装、运输、贮存等要求。
本标准适用于本公司生产制备的氟乙酸乙酯产品。
2 名称、结构式和基本物化参数:
氟乙酸乙酯的其它名称、结构式和基本物化参数如下:
化学名:氟乙酸乙酯
英文名:ethy1 fluoroacetate
结构式:FCH2COOCH2CH3
分子式:C4H7FO2
相对分子质量:106.03(按 1979 年国际相对原子量)
基本物化参数:相对密度(d20 4)为 1.0912;
沸程 117-118℃;
折射率(n25D)为 1.3740;
闪点 30℃,溶于水。
3 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔﹒费休法(通用方法)
4 技术要求
氟乙酸乙酯应符合表 1 要求。
指标名称 指 标
外 观 无色透明液体
氟乙酸乙酯含量,%(m/m) ≥ 99.5
水分含量,%(m/m) ≤ 0.1
氯乙酸乙酯含量,%(m/m) ≤ 0.2
5 检验方法
5.1 外观
目测,本品为无色透明液体。
5.2 水分、氟乙酸乙酯及氯乙酸乙酯含量测定
5.2.1 原理
用具热导检测器的气相色谱仪检测,以面积归一法计算氟乙酸乙酯、水分、氯乙酸乙酯含量。
5.2.2 试剂和材料
(1)聚乙二酸乙二醇酯(固定液)
(2)丙酮
(3)有机担体:0.25-0.18mm(60-80 目)
5.2.3 仪器和设备
(1)气相色谱仪:1102 型气相色谱仪,具热导检测器;具积分仪或色谱工作站;或其它同类型色谱仪;
(2)色谱柱:柱长 2m,内径 4mm,填充量 2.0g/m;
(3)担体:固定液=100:10(质量比,丙酮为溶剂)
5.2.4 色谱条件
(1)柱箱温度 120℃
(2)检测器温度 150℃
(3)进样器温度 150℃
(4)载气为氢气时,流速 30ml/min
(5)桥流 180mA
5.2.5 分析步骤
(1)打开色谱仪,调节仪器至规定色谱条件;当仪器不同时,可适当调整;
(2)待仪器稳定后,进样分析,进样量一般为 1u1;
5.2.6 结果计算
重复两次进样,以面积归一法计算氟乙酸乙酯、水份、氯乙酸乙酯含量。取两次平行的平均值为试验结果。
5.2.7 允许差
两次平行分析结果之差,氟乙酸乙酯不大于 0.05%,水份和氯乙酸乙酯不大于 0.02%。
5.3 水份含量测定(仲裁法:卡尔·费休法)
当顾客对水份含量结果有争议时,采用卡尔·费休法仲裁。
用移液管准确移取 2ml 样品,按 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定,卡尔·费休法(通用方法)方法进行。
6 检验规则
6.1 氟乙酸乙酯成品由本公司质检部门进行检验,每批出厂的氟乙酸乙酯都应符合本标准要求,并附有一定格式的质量证明书。
6.2 使用单位有权按本标准规定的技术指标、检验规则、检验方法对收到的氟乙酸乙酯进行验收。
6.3 按照 GB/T 6678、GB/T 6680 采样,所取试样不得少于 100ml,试样瓶上应注明:生产厂名称、产品名称、批号、数量、取样日期及取样人姓名。
6.4 测试小样样品从出厂日期起保留三个月备查。
6.5 如检验结果不符合本标准时,应重新采样复验。复验的结果,即使只有一项指标不符合本标准时,则整批产品为不合格品。
6.6 供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决或由质量仲裁单位仲裁。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
氟乙酸乙酯包装容器要有明显标志,其内容应包括:生产厂名、产品名称、商标、标准号、生产日期、批号和净重等。
7.2 包装
氟乙酸乙酯应用塑料桶包装,每桶净重 200±0.5kg.
根据顾客要求,氟乙酸乙酯也可采用其它适宜容器包装。
7.3 运输
运输时防止撞击,以免破损,并防止日晒雨淋。
7.4 贮存
氟乙酸乙酯有毒。可能接触时,应该穿戴防护用具。
本产品应存放于干燥、阴凉的仓库内、避免高温及潮湿。
本品自生产之日起,有效储存期为 1 年。