丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵
1 范围
本标准规定了丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于以N,N-二甲胺基乙醇丙烯酸酯和氯甲烷为原料经合成制得的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(以下简称产品)。该产品主要用于水处理絮凝剂、抗静电涂料、造纸助剂、纤维助剂的原料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则
GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB/T 16631 高效液相色谱法 通则
ISO 6271-2-2004 透明液体 用铂钴色标评定色度 第2部分 分光光度法
3 要求
3.1 外观
产品为无悬浮物,无色至浅黄色的透明液体。
3.2 理化指标
产品的理化指标应符合表1的规定。
表1 理化指标
项 目 指 标
水分,ω% 19.0~21.0
固含量,ω% 79.0~81.0
对羟基苯甲醚 MeHQ 含量,mg/L 550~650
丙烯酸含量,mg/L ≤ 1500
色度/APHA 单位 (铂-钴色号) ≤ 100
pH 值(10%水溶液) 4.0~5.0
游离胺含量,ω% ≤ 0.5
4 试验方法
警示——本标准规定的试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施。
4.1 一般规定
除另有规定外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,附录A中用水应符合GB/T 6682-2008所规定的一级水,其余用水应符合所规定的二级水。
除另有规定外,在分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定。
4.2 外观
用目视的方法进行。
4.3 水分
按GB/T 6283的规定进行。其中样品称样量为0.1g。
4.4 固含量
固含量的质量分数ω1 ,数值以%表示,按式(1)计算:
ω1=100-ω2 ………………………………(1)
式中:
ω2——4.3 测得的样品中水的质量分数,单位为质量分数(ω%)。
4.5 对羟基苯甲醚 MeHQ 含量
按附录A的规定进行。
4.6 丙烯酸含量
按附录A的规定进行。
4.7 色度
按ISO 6271-2-2004规定的方法进行。
4.8 pH 值
按GB/T 9724规定的方法进行。其中样品配置成10%浓度的水溶液测定。
4.9 游离胺含量
4.9.1 方法摘要
将样品溶解于异丙醇溶剂中,游离胺具有弱碱性,使用标准酸溶液滴定,根据消耗的酸的量计算游离胺的含量,以N,N-二甲胺基乙醇丙烯酸酯计。
4.9.2 仪器
4.9.2.1 自动滴定仪。
自动滴定仪操作条件和典型值见表2。
表 2 自动滴定仪操作条件和典型值
操作条件 典型值
滴定模式 等量滴定
起始条件:
开始体积 0.0000mL
加液速率 仪器最大值
延迟 10s
滴定参数:
滴定速度 慢
温度 25.0℃
停止条件:
停止体积 10mL
停止终点数 1
终点后滴定体积 0.5mL
加液速率 仪器最大值
等当点评估:
终点判定标准 0.5
4.9.2.2 pH电极。
4.9.2.3 天平:精度0.0001g。
4.9.3 试剂
4.9.3.1 异丙醇。
4.9.3.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
4.9.3.3 氢氧化钠标准溶液:4g/L。
4.9.3.4 溴甲酚绿。
4.9.4 分析步骤
取70mL异丙醇,加入4~5滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液调整至溶液呈黄绿色。称取20g样品,精确至0.0001g。充分搅拌至样品完全溶解,以pH计指示,用0.1mol/L盐酸为滴定剂,使用自动滴定仪滴,仪器自动判定终点并计算结果。
4.9.5 结果计算
游离胺的质量分数ω3,数值以%表示,按式(2)计算:
C×V×14.3
ω3=-------------------……………………………(2)
m
式中:
C——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V——盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m——样品的质量的数值,单位为克(g);
14.3——相当于 N,N’-二甲胺基乙醇丙烯酸酯的系数。
4.9.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5 检验规则
5.1 出厂检验
每批产品须经生产厂质量检验部门检验合格后并附质量合格证明方可出厂。出厂检验项目为本标准
3的全部要求。
5.2 组批
产品按储罐组批,最大量不超过200t。
5.3 抽样
产品抽样按 GB/T 6680 的规定进行,抽样量应不少于 1000mL。将试样等量装入二个清洁干燥的、密封良好的玻璃瓶中,瓶上标签应注明企业名称、产品名称、批号、批量、采样日期、采样人等。一瓶供检验用,另一瓶留存备查。
5.4 判定和复检
按GB/T 8170-2008规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。
检验结果中如有不合格项,可在同批产品中加倍抽样,对该不合格项进行复检,复检结果仍不合格,则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装桶上应有明显、牢固的标志,内容包括:产品名称、生产企业名称及地址、净含量、生产日期(或批号)、执行标准号,其包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
6.2 包装
产品用清洁的塑料桶(IBC 桶)包装,也可采用专用槽车。
6.3 运输
产品运输和装卸时应避免碰撞,应轻装轻卸,以免损伤容器至产品泄漏。
6.4 贮存
6.4.1 产品应贮存在阴凉、干燥、清洁和通风的仓库或储罐中。远离火源、热源,避免暴晒雨淋。
6.4.2 在本标准规定的运输、贮存条件下,产品自生产之日起,保质期为6个月。
7 安全
7.1 产品出厂时应向用户提供符合GB/T 16483的《化学品安全技术说明书》(SDS)。
7.2 本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本标准之前,有责任建立适当的安全和防范措施,并确定相关规章限制的适用性。