2-氯-6-氟甲苯质量标准
1 范围
本标准规定了2-氯-6-氟甲苯要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于以3-氯-2-甲基苯胺、氟化氢、亚硝酸钠为主要原料经成盐、重氮化、热分解等工序而制得对氟甲苯。
2-氯-6-氟甲苯主要用作医药、农药及染料中间体。
2 规范性引用文件
下列文件中的条约通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190 -2009危险货物包装标志
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T3723 -1999工业用化学产品采样安全通则
GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T2836-2014 染料及染料中间体 水分的测定
3 结构式
分子式:C7H8NF
分子量:125
4 要求
2-氯-6-氟-甲苯质量标准应符合表1规定:
表1
优级品 一级品
外观 无色透明液体
2-氯-6-氟甲苯含量, % ≥ 99.5 99.5
邻氯甲苯含量,% ≤ 0.05 0.05
其他杂质总和含量,% ≤ 0.5 0.5
水分含量,% ≤ 0.2 0.5
5 试验方法
5.1 外观:采用目视法测定。
5.2 2-氯-6-氟-甲苯及有机杂质含量的测定。
5.2.1 方法摘要
按照GB/T9722 化学试剂
气相色谱法通则执行,采用气相色谱法,用归一法定量以求得2-氯-6-氟-甲苯及有机杂质含量。
5.2.2 仪器
气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB/T9722规定;
色谱柱:DB-1 60m0.25mm0.25um 毛细管柱;
检测器:FID ;
记录仪:N2000色谱工作站;
进样器:1μL微量进样器。
5.2.3 色谱操作条件
根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件,以GC-2001色谱仪为例,操作条件如下:
程序升温(二阶升温):初温100℃,初温保持时间0min
一阶升温速率20℃/min
一阶终温140℃,终温保持时间5min
二阶升温速率10℃/min
二阶终温150℃
汽化温度:220℃;
检测温度:250℃;
载气(高纯氮气)0.1MPa;
燃烧气(氢气)0.05Mpa;
助燃气(空气)0.07Mpa;
灵敏度:3:衰减:2;分流比:30/1;尾吹:0.05mpa;进样量:0.1μL(0.6uL空针)
5.2.4 步骤分析
当仪器开启一定时间后,各参数均达到所规定的说之后用微量进样器准确吸取0.1μL进样。等各组份峰全部流出后,进行峰面积测算。
5.2.5 分析结果计算
按照GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和规定,用面积归一法计算各组分的含量。
5.2.6 允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.2%,取其算术平均值最终测定结果。
5.3 水分的测定
按GB/T2836染料及染料中间体
水分的测定进行,允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
6 检测规则
6.1检验分类
出厂检验项目:为本标准第4条。
6.2 取样方法
按GB/T6680 液体化工产品采样通则和GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则执行。
6.3 出厂检验
2-氯-6-氟甲苯应由生产厂质量监督检验部门进行检验,生产应保证所有出厂的2-氯-6-氟甲苯符合本标准的要求,每批出厂的2-氯-6-氟甲苯都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、净重、批号、生产日期及符合本标准的证明。
6.4用户验收
用户有权按照本标准的各项规定,对所收到2-氯-6-氟甲苯进行验收。
6.5复检
检验结果若有一项指不符合要求的,应重新加倍取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则判整批产品为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1标志
2-氯-6-氟甲苯的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装容器的外面。并按照GB190的规定标明“有毒品”字样和标志。
7.2包装
按照GB190危险货物包装标志执行,2-氯-6-氟甲苯应用200升塑料桶包装,每桶净重200kg。
7.3运输
运输时不能接近火源,搬运时应轻取轻放,防止日晒雨淋。
7.4贮存
2-氯-6-氟甲苯应贮存在清洁、干燥、阴凉的库房内,避免阳光照射,不能接近火源。
8 安全
2-氯-6-氟甲苯产品有毒,使用及搬运时,应穿戴劳动防护用品,切勿与皮肤直接接触和吸入体内,严格注意安全。