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脱氢醋酸钠质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:4418-26-2
分子式: C8H7NaO4·H2O
分子量:208.15

1.性状
本品为白色的结晶性粉末,无臭或稍有臭气②。
2.鉴定试验
(1)取本品的水溶液(1→100)2mL,加酒石酸钾钠试液3滴及强醋酸铜试液2滴,混和振荡,产生白紫色的沉淀③。
(2)按“脱氢醋酸”的鉴定试验(1)进行。
(3)本品呈钠盐的常规鉴定反应。
3.纯度试验
(1)脱氢醋酸 将本品0.5g溶于10mL水中,加稀盐酸1mL,收集沉淀用水洗,测定熔点,其熔点应是109~102℃④。
(2)溶解性 将本品0.5g,溶于10mL水中,溶液应无色或近似无色。
(3)游离碱 将本品1g溶于20mL新煮沸后冷却的水中,加酚酞试液2滴,呈现红色,加0.05mol/L硫酸0.3mL时,红色消失⑤。
(4)氯化物 将本品1g溶于30mL水中,边振荡边滴加稀硝酸9.5mL,过滤,水洗,洗液并在滤液中做检液,进行氯化物的常规试验,氯化物含量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下。
(5)硫酸盐 将本品1g溶于3mL水中,边振荡边滴加稀盐酸3mL,过滤,水洗,把洗液合在滤液中做检液,进行硫酸盐的常规试验,硫酸盐含量应在0.005mol/L硫酸0.3mL对应量以下。
(6)砷 将本品0.25g溶于5mL水中,以此做检液进行砷的常规试验,应符合要求⑥。
(7)重金属 按“山梨酸”的纯度试验(5)进行。
(8)硫酸呈色物 取本品0.3g,进行硫酸呈色物的常规试验,其颜色不得深于标准溶液C。
精确称取本品约0.3g,根据水分定量法(费歇尔法)的逆滴定法试验时,其量应为8.3~9.3%⑦。
5.强热残留物
取本品1g,进行强热残留物试验时,其量应为33.3~34.6%。
6.定量法
精确称取本品约0.4g,加冰醋酸50mL(非水滴定用),用0.1mol/L高氯酸溶液滴定(指示剂α-萘酚苯试液10滴),终点颜色变化是由褐色变成绿色⑧。
0.1mol/L高氯酸溶液1mL=20.81mg C 8H 7NaO 4·H 2O
注 解
①在FCC C 8H 7NaO 4·H 2O为98%以上。
②在FCC记载了对水(1g/3mL)、对丙二醇(1g/2mL)、对甘油(1g/7mL)的溶解度、脱氢醋酸钠在25℃溶解度(W/W%),丙酮是0.2,苯在0.1以下,四氯化碳是0.1以下,乙醇(95%)3,乙醚0.1以下,甘油15,正庚烷0.1以下,甲醇14,橄榄油0.1以下,丙二醇是48,水是33。
③(脱氢醋酸④)。
④在FCC,将1.5g溶于10mL水中,加稀盐酸5mL,过滤,用水10mL洗涤,在75~80℃干燥4h后,测定其溶点应是109~111℃。
⑤是对生产过程混入的碱的试验。
⑥As 2O 2的限量相当于4ppm,FCC规定As为3ppm(0.003%)以下。
⑦理论值是8.65%,FCC也用费歇尔法,规定是8.5~10%。
⑧FCC同样也采用非水滴定法。
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