衢州明锋化工有限公司三（三甲基硅烷）硼酸酯质量标准
1 范围
本标准规定了三（三甲基硅烷）硼酸酯的要求、试验方法和标志、包装、运输及贮存等。
本标准适用于由六甲基二硅氮烷和硼酸经合成、脱氨、精馏方法制得的三（三甲基硅烷）硼酸酯，该产品直接销往国外。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen 单位-铂-钴色号）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
SN/T 2004.1-2005 电子电气产品中汞的测定 第1部分：原子荧光光谱法
SN/T 2004.2-2005 电子电气产品中铅、镉、铬的测定 第2部分：火焰原子吸收光谱法
SN/T 2004.3-2005 电子电气产品中六价铬的测定 第3部分：二苯碳酰二肼分光光度法
SN/T 2005.1-2005 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定 第1部分：高效液相色谱法
3 要求
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 三（三甲基硅烷）硼酸酯纯度特征值
在核磁共振氢谱图中，三（三甲基硅烷）硼酸酯与杂质峰的积分比值应达到237:1。
3.3 色度
铂-钴色号不大于 10。
3.4 三（三甲基硅烷）硼酸酯其它控制项目指标
项目 指标
金属离子
铅，mg/kg ≤ 1
镉，mg/kg ≤ 1
汞，mg/kg ≤ 1
六价铬，mg/kg ≤ 1
多溴联苯，mg/kg ≤ 5
多溴联苯醚，mg/kg ≤ 5
4 试验方法
4.1 警示
本试验方法中会涉及到刺激性气味，操作时必须按照相应的操作规程进行仔细操作，并佩戴合适的防护用品。
4.2 外观
目测法。
4.3 三（三甲基硅烷）硼酸酯纯度特征值
4.3.1 方法提要
采用核磁共振氢谱检测，通过谱图中三（三甲基硅烷）硼酸酯与杂质化学位移峰积分的比值，判定三（三甲基硅烷）硼酸酯的纯度。
4.3.2 试剂和溶液
4.3.2.1 氯仿：分析纯。
4.3.2.2 四甲基硅烷（TMS）：分析纯。
4.3.2.3 氘代氯仿：CDCl 3 + TMS =99.8 + 0.03（体积比）。
4.3.3 检测仪器
ANANCEIII超导核磁共振谱仪 （Bruker）400兆赫
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 样品准备
在手套箱中抽取样品（1 mg～40 mg）到核磁管（直径5 mm）中，并用氘代氯仿溶解，盖上管盖，轻微震荡使其充分溶解至溶液为完全透明状。
4.3.4.2 检测步骤
打开空压机，观察滤清器为无水状态，调试超导核磁共振谱仪，特别检查核磁管有否破损，核磁管与核磁帽是否能紧密吻合。在室温25 ℃条件下，用绸布擦拭好样品管，装入转子，用量规量好高度（1.8 cm），确保装有样品管转子进入磁体。选择氢谱和溶剂氘代氯仿，锁场（若不能锁场则进行匀场，直至锁场为止。）。采样16次，后采集谱图。
4.3.4.3 结果判定
除三（三甲基硅烷）硼酸酯（TMSB）、溶剂氯仿和四甲基硅烷 (TMS)化学位移峰外，无明显杂质峰出现，且三（三甲基硅烷）硼酸酯与杂质化学位移峰的积分比值达到237:1（如图1所示），则判定为合格产品，否则为不合格品。
4.4 色度
按GB/T 3143-1982 规定进行。
4.5 铅、镉
按SN/T 2004.2-2005规定进行。
4.6 汞
按SN/T 2004.1-2005规定进行。
4.7 六价铬
按SN/T 2004.3-2005规定进行。
4.8 多溴联苯和多溴联苯醚
按SN/T 2005.1-2005规定进行。
5 检验规则
5.1 出厂检验
三（三甲基硅烷）硼酸酯出厂时应由厂质检部门按本标准要求检验合格并附产品合格证后方可出厂，出厂检验项目：外观、三（三甲基硅烷）硼酸酯纯度特征值、色度。
5.2 检验
5.2.1 型式检验
型式检验项目为本标准要求的全部项目，型式检验的样品在出厂合格的产品中抽取。正常生产时，每半年至少检验一次。但如有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a) 新产品投产时；
b) 原料、工艺、配方有改变时；
c) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
d) 用户有要求时。
5.2.2 组批
以同一精馏釜的产出量为一批次。
5.2.3 抽样
5.2.3.1 抽样在成品包装桶内进行。在抽样过程中，必须用惰性气体进行保护。取样时至少取两瓶，最终抽样量不应小于160 ml。
5.2.3.2 三（三甲基硅烷）硼酸酯在取样时必须避免接触空气中的水分。在取样过程中需要特别注意，仅采取以下方式：
使用手套箱取样，将包装桶接到手套箱内，在手套箱惰性气体氛围中取样。
5.2.4 判定规则与复检
检验结果如果有指标不符合本标准要求时，可重新自两倍量的包装单元中取样对不合格项进行复检，复检结果如仍有指标不符合本标准要求，则判整批产品为不合格。检验结果的判定按GB/T8170-2008中修约值比较法进行。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装容器上应有清晰的标识，其内容包括：
a) 产品名称、规格、净含量；
b) 生产厂名称；
c) 厂址；
d) 商标；
e) 生产批号和保质期；
f) 产品标准号；
g) 贮存条件。
6.2 包装
产品使用清洁、干燥、密封的塑料包装桶，并充有高纯度惰性气体保护。
6.3 运输
运输过程中应摆放稳实，在装卸和运输过程中应防止撞击，严禁抛掷。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、温度为小于35 ℃的库房内。
6.5 保质期
恒温条件下， 产品保质期为6个月，逾期检验合格仍可使用。
附录 A
（资料性附录）
三（三甲基硅烷）硼酸酯物性
中文名称 三（三甲基硅烷）硼酸酯
英文名称 Tris(trimethylsilyl) borate
CAS 4325-85-3
分子式 [(CH3)3SiO]3B
结构式
相对分子质量 278.38 (按 2007 年国际相对原子质量)
沸点 184 ℃
闪点 41 ℃（闭环）
密度 0.831 g/ml（25 ℃）
外观 无色透明液体
说明 产品对水分敏感，应控制贮存环境的湿度、温度
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