肌氨酸钠质量标准
1 范围
本标准规定了肌氨酸钠的要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存和安全。
本标准适用于由氢氰酸、甲醛、一甲胺为原料，经加成、缩合、加碱水解生产的肌氨酸钠。该产品主要用于生产肌酸，还可用于高级护肤品、牙膏和洗发香波以及高级药用皂和化妆品等的活性剂。
分子式：CH3NHCH2COONa
相对分子质量：111.075（按2007年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB 15258 化学品安全标签的编写规定
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 8170-2008 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3 要求
肌氨酸钠应符合表1所示的要求。
表1
项 目 指 标
色度（Y），罗维朋单位 ≤ 4.0
pH值 ≥ 12.00
游离氨质量分数，% ≤ 0.0500
肌氨酸钠
肌氨酸钠质量分数，% ≥ 35.0
4 试验方法
4.1外观测定
取50~60 mL试样，置于洁净、干燥的100 mL比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。
4.2色度的测定
4.2.1 方法提要
被测液体的颜色和滤光片的颜色通过光路分别出现在目镜的左右视场中，调节滤色片使两部份视场的颜色完全一致，此时仪器所指示的罗维朋色标度就是被测液体的色度。
4.2.2 仪器和设备
——比较测色仪：WSL-2。
——比色皿：133.4 mm×20 mm×40 mm。
4.2.3 分析步骤
将样品注入比色皿中，再把比色皿放到比色箱的槽里，开启电源，通过目镜观察左半部份样品的颜色，调整黄色滤光片，直到左右两部份颜色完全(或基本)一致。此时，仪器槽板显示窗所显示的值即为被测样品的色度。
4.3pH值的测定
4.3.1 仪器和设备
pH计：测量精度0.02 pH绝对单位
4.3.2 分析步骤
取50 mL样品于100 mL烧杯中，按GB/T 9724-2007的规定测定该溶液的pH值，并记录至小数点后第二位数值。
4.3.3 分析结果的表述
取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，两次测定结果之差不大于0.05 pH。
4.4游离氨含量的的测定
4.4.1 方法原理
肌氨酸钠中的游离氨在碱性溶液中被蒸馏出，用过量的硫酸标准滴定溶液吸收，在指示剂存在下，以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
4.4.2 试剂和溶液
——硫酸；
——氢氧化钠溶液：400 g/L；
——硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.05 mol/L；
——氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L；
——甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后用相同的乙醇稀释至100 mL。
4.4.3 仪器和设备
——玻璃消化管：300 mL；
——移液管：50 mL；
——天平：感量为0.1 mg；
——滴定管：50 mL。
4.4.4 分析步骤
称取3 g～4 g的试样，精确至0.1 mg，置于消化管中，将装有25mL硫酸标准滴定溶液的锥形瓶放在蒸馏仪的托盘内，并使接收管浸入硫酸标准溶液中。扳动蒸馏托盘架把装有样品的消化管固定在蒸馏托盘架上，然后按面版上“NaOH”开关，注入75 mLNaOH溶液，然后开启蒸汽开关，向消化管内注入蒸汽、进行蒸馏。待接收瓶液面接近150mL时将接收瓶下移，使接收管离开液面，用蒸馏水冲洗出气口，继续蒸馏半分钟，然后取下接收瓶，加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴至溶液呈绿色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，同时做空白。
4.4.5 分析结果表述
肌氨酸钠中游离氨含量的质量分数W1，数值以%表示，按式（1）计算。
(V1-V2)×C×M1
W1＝-------------------------×100..............（1）
1000×m
式中：
V1 ——空白消耗NaOH标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V2 ——试样消耗NaOH标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C ——NaOH标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
M1 ——氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1=17.027）；
m ——试样的质量的数值，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后四位。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的0.02%。
4.5总氨含量(以肌氨酸钠计)的测定
4.5.1 方法原理
肌氨酸钠在浓硫酸存在的条件下，加催化剂，高温消化后，生成硫酸铵。在碱性溶液中，生成氨蒸馏出，用过量的硼酸溶液进行吸收，生成硼酸氢铵，用盐酸的标准溶液滴定到终点，又生成硼酸。
4.5.2 试剂和溶液
——硫酸；
——氢氧化钠溶液：400 g/L；
——2%硼酸溶液；
——盐酸标准滴定溶液：c(HCL)=0.1 mol/L；
甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后用相同的乙醇稀释至100 mL。
4.5.3 仪器和设备
——玻璃消化管：300 mL；
——移液管：50 mL；
——天平：感量为0.1 mg；
——滴定管：50 mL。
4.5.4 分析步骤
——样品溶液的制备：精确称量肌氨酸钠样品溶液2． 000g，置于100mL
容量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀后待用。
——消化：精确量取上述肌氨酸钠样品溶液15ml， 分别置于编号为1，2，3，4，5的消化管中，依次向这5只消化管中均加入2gK2SO4，0． 1gCuSO4和10mL浓H2SO4，然后把上述编号为1，2，3，4，5的消化管依次放置到HN － 12A红外消化炉中，之后将消化温度设定为390℃，在此温度下消化60min,同时做空白。
——蒸馏：将上述消化后的样品冷却到常温，按编号依次加碱进行蒸馏，用2%的硼酸溶液30ml进行吸收氨。
——滴定：将上述所得接收液瓶中，各加入3 滴0.1% 甲基红－ 溴甲酚绿指示剂依次用0．
1001mol /L 的盐酸标准溶液进行滴定，终点为红色。
4.5.5 分析结果表述
肌氨酸钠中总氨含量的质量分数W2，数值以%表示，按式（2）计算。
(V1-V2)×C×M2
W2＝-------------------------×100..............（2）
1000×m
式中：
V1 ——试样消耗HCL标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V2——空白消耗HCL标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C ——HCL标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
M2——肌氨酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1=111.075）；
m ——试样的质量的数值，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后四位。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的0.02%。
4.5.6 肌氨酸钠含量的计算
肌氨酸钠含量的质量分数W3，数值以%表示，按式（3）计算。
W3＝W2-(W1×M2)/M1...........（3）
计算结果表示至小数点后三位。
5 检验规则
5.1检验分类
表 1技术要求中规定的所有项目为出厂检验项目。
5.2组批
本产品若装在贮槽内，以每一贮槽为一批，桶装产品以每包装一次为一批，槽车装产品以每槽车为一批。
5.3取样
取样按GB/T 3723、GB/T 6678和GB/T 6680的规定进行。
采样单元数按照GB/T 6678的规定确定采样总量不少于250mL，样品装于干燥、洁净的塑料采样瓶中，贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名等内容。
5.4判定和复验
检验结果中只要有一项指标不符合本标准规定的要求，则应重新加倍取样进行复检。检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。极限数值的判定按GB/T8170-2008中修约值比较法进行。
5.5交货验收
肌氨酸钠出厂检验由生产厂负责，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量检验合格证或一定格式的质量证明书。用户在收到产品后，应及时按照本标准的规定进行验收。
6 包装、标志、运输和贮存
6.1肌氨酸钠的包装容器上应有牢固清晰的标志注明：生产厂名称、生产地址、产品名称、生产日期或批号、净质量、商标、本标准编号和符合GB 190规定的“腐蚀品”标志。
6.2产品采用贮槽、槽车和塑料桶贮存、包装。包装内应附有符合GB/T16483－2008规定的《化学品安全技术说明书》，并在包装（包括外包装件）上加贴或者拴挂符合GB15258 规定的《化学品安全标签》。
6.3产品在运输、贮存时要注意通风，防止爆晒、雨淋，远离火源、热源，并保持包装容器的密闭性。
7 安全
本产品呈碱性，操作时必须戴好防护眼镜和橡皮手套等劳动保护用具。