七氟丙烷质量标准
1 范围
本标准规定了七氟丙烷（HFC-227ea）产品的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。
本标准适用于本公司生产的以六氟丙烯为原料，经加工而成的七氟丙烷(HFC-227ea)。
结构式：F3CCHFCF3
分子式：
相对分子量：170
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 5749 生活饮用水卫生标准
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7376 工业用氟代烷烃中微量水分的测定
GB 14193 液化气体气瓶充装规定
GB14922.1 实验动物 寄生虫学等级及监测
GB14922.2 实验动物 微生物学等级及监测
GB 14923 实验动物 哺乳类实验动物的遗传质量控制
GB 14924.3 实验动物 配合饲料营养成分
GB 14925 实验动物 坏境及监测
GB 18614-2012 七氟丙烷（HFC-227ea）灭火剂
GB/T 20702-2006 气体灭火剂灭火性能测试方法
3 术语和定义
GB 18614-2012 中第 3 章中界定的术语和定义适用于本标准。
4 要求
4.1 产品的技术性能指标应符合表 1 的要求。
指标
优等品 一等品 不合格类型
纯 度，/%（m/m） ≥99.8 ≥99.6 A
酸 度，/%（m/m） ≤1×10-4 A
水 份，/%（m/m） ≤10×10-4 A
蒸发残留物，/%（m/m） ≤0.01 B
悬浮物或沉淀物 不可见 B
灭火浓度，%（V/V） 6.7±0.2 A
毒性
麻醉性 无麻醉症状和特征 A
刺激性 无刺激性状和特征 A
4.2 原料和产品应符合国家法律、法规和相关强制性标准以及本标准的要求。
5 试验方法
5.1 一般规定
本标准试验中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中三级水的要求。试验中所用标准溶液，在没注明其他要求时均按 GB/T 601、GB/T 603 规定制备。
5.2 取样
5.2.1 取样钢瓶
取样钢瓶应满足如下要求：
a)材料：不锈钢；
b)设计压力不应小于 1.5MPa。
5.2.2 取样钢瓶的处理方法
5.2.2.1 取样钢瓶在第一次使用前，需用水和适当的溶剂(如乙醇或丙酮)洗涤。洗净后，在（105～110）℃电热鼓风干燥箱内烘（3～4）h，趁热将钢瓶抽真空至绝对压力不高于 1.3kPa，并在此压力下保持(1～2)h，然后关闭钢瓶阀门以备取样。
5.2.2.2 在以后的每次取样前，必须把钢瓶中残留的七氟丙烷(HFC-227ea)样品放空，仍然在 1.3kPa条件下抽真空 1h，再灌入少量的七氟丙烷(HFC-227ea)后，继续抽真空 1h 以保持取样钢瓶的清洁和干燥。
5.2.3 取样方法
用一根干燥的不锈钢细管联接在灌装七氟丙烷(HFC-227ea)钢瓶的出口阀上，不锈钢细管要尽可能短些，稍稍开启钢瓶阀门，放出七氟丙烷(HFC-227ea)，冲洗阀门及联接管 1min，然后将联接管的末端迅速与取样钢瓶阀门紧密连接。把取样瓶放在台秤上(必要时，取样钢瓶可浸在冰盐浴中)，将七氟丙烷(HFC-227ea)钢瓶的出口阀门打开，打开取样钢瓶阀门，使七氟丙烷(HFC-227ea)灌人其中。从台秤指示出的重量变化来确定灌人样品的重量。取样结束后，先关紧取样钢瓶阀门，然后关紧灌装七氟丙烷(HFC-227ea)钢瓶阀门，拆除连接管。所有的试验均应液相取样。
5.3 纯度
5.3.1 测定仪器
纯度测定仪器采样气相色谱仪，配有毛细管色谱柱以及氢火焰检测器(以氢气作载气，对苯的灵敏度应高于 8000mv·mL/mg),
5.3.1.2 测定条件
纯度测定条件见表 2。
项目 条件
检测器 氢火焰检测器
检测器温度/℃ 250
柱流速/（mL/min） 20
补偿气体流速/（mL/min） 45
进样口温度/℃ 200
进样口 分流/不分流进样口，分流比 40：1
色谱柱温度/℃ 200
色谱柱 GasPro 60m×0.32mm
5.3.3 测定步骤
5.3.3.1 启动气相色谱仪，应按本标准 5.3.2 规定的条件调节仪器，使仪器的条件稳定并符合要求。
5.3.3.2 将七氟丙烷(HFC-227ea)取样钢瓶接上取样管，放倒钢瓶(取液相气化样)，打开钢瓶阀门，使七氟丙烷(HFC-227ea)排气 1s～3s，然后导入气相色谱仪进行测定。
5.3.3.3 采用面积归一化计算方法，计算七氟丙烷(HFC-227ea)的纯度。
5.3.3.4 取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，各次测定的绝对偏差应不大于 0.05%。
5.4 酸度
5.4.1 原理概述
使试样气化、鼓泡进入实验室三级水中，吸收酸性物质，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求得酸度（以 HCl 计）。
5.4.2 试剂及仪器
使用的试剂、仪器及其要求如下：
a) 氢氧化钠标准滴定溶液：摩尔浓度 0.01 mol/L；
b) 溴甲酚绿指示液：浓度为 1g/L；
c) 电子天平：感量 1 g；
d) 微量滴定管: 最小分度值 0.01mL；
e) 多孔式气体洗瓶:容积 250 mL；
f) 锥形瓶：容积 250 mL。
5.4.3 测定步骤
5.4.3.1 在三个多孔式气体洗瓶中分别加入 100 mL 实验室三级水，在第三个多孔式气体洗瓶中加入溴甲酚绿指示液（2～3）滴，用导管串联。
5.4.3.2 檫干取样钢瓶及阀门，称量，准确至 1g，将取样钢瓶阀门出口与第一个多孔式气体洗瓶连接，慢慢打开钢瓶阀门使液态样品气化后通过三个多孔式气体洗瓶，大约通入 100g 试样后关闭钢瓶阀门，取下取样钢瓶，檫干，称量，准确至 1g。
5.4.3.3 若第三个多孔式气体洗瓶中指示液未变色，继续下述步骤，否则重新进行试验。
5.4.3.4 将第一个和第二个多孔式气体洗瓶的水合并，移入锥形瓶，加入溴甲酚绿指示液（2～3）滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。
5.4.4 计算
酸度（以 HCl 计）的质量分数 X(%)按式(1)计算：
X=C(NaOH)××V×0.0365/(m1－m2)×100% ---------------------------(1)
式中：
V —耗用氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；
C(NaOH) —氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m1 —试样吸收前取样钢瓶的质量，单位为（g）；
m2 —试样吸收后取样钢瓶的质量，单位为（g）；
0.036 —与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定液相当的以克表示氢氧化钠质量。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于 0.0001%。
5.5 水分
应按 GB/T 7376 的规定。
5.6 蒸发残留物的测定
5.6.1 原理
使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。
5.6.2 试剂及仪器
使用的试剂.仪器及其要求如下：
a)洗净液：二氯甲烷(分析纯)。
b)蒸发器由称量管和蒸发管组成，见图 1.
c)恒温水槽。
d)电热鼓风干燥箱：能调节 105℃士 2℃。
5.6.3 测定步骤
5.6.3.1 把称量管在 105℃土 2℃的电热鼓风干燥箱中干燥 30min 后，在干燥器中冷却，称准至 0.1mg为止，与蒸发管连接。
5.6.3.2 称取冷却到不沸腾的试样约 800g 于蒸发器内，把称量管一部分浸于恒温水槽中，使试样蒸发，恒温水槽的温度调节到试样在 1.5～2.0h 中蒸发完毕。
5.6.3.3 试样气化结束后，在蒸发器中要加入 10mL 洗净液，把称量管放在约 90'C 的恒温水槽中，使洗净液蒸发气化，气化后，把取出的称量管在 105℃士 2℃的电热鼓风干燥箱中干燥约 30min，在干燥器中冷却后，称准至 0.1mg 为止。
5.6.4 计算
蒸发残留物 Y(%)按式((2)计算:
m1-m0
Y(%)=------------×100
m
式中：
m0— 称量管的质量（g）;
m1— 使试样气化后的称量管的质量（g）;
m— 试样的质量（g）。
5.7 悬浮物或沉淀物的测定
取不沸腾的冷却试样 10ml 置于内径约 15ml 的试管内,擦干试管外壁附着的霜或湿气,从横向透视观察是否有浑浊或沉淀物。
5.8 灭火浓度
应按 GB/T 20702-2006 附录中 A.1～A.4 以及 A.6 的规定执行，燃料为正庚烷。
5.9 毒性
5.9.1 试验装置
5.9.1.1 装置概述
试验装置由七氟丙烷（HFC-227ea）和空气供给系统、小鼠运动记录系统、小鼠转笼以及染毒箱等组成，
5.9.1.3 染毒箱
染毒箱由无色透明的有机玻璃材料制成，染毒箱有效空间体积约为 9.2L,可容纳 10 只小鼠进行染毒试验。
5.9.1.4 七氟丙烷（HFC-227ea）和空气供给系统七氟丙烷（HFC-227ea）和空气供给系统，由空气源（瓶装压缩空气或空气压缩机抽取洁净的坏境空气）和可调节的 2.5 级气体流量计及输气管线组成。
5.9.1.5 小鼠运动记录系统
小鼠运动记录系统采用红外或磁信号监测小鼠转笼的情况，每只小鼠的时间—运动图谱应能定性地反映每时每刻转笼的角速度。
5.9.2 试验动物要求
5.9.2.1 试验动物应符合 GB14922.1 和 GB14922.2 要求的清洁级试验小鼠。
5.9.2.2 试验小鼠必须从取得试验动物生产许可证的单位获得，其遗传分类应符合 GB 14923 的近交系或封闭群要求。
5.9.2.3 从生产单位获得的试验小鼠应作坏境适应性喂养，在试验前 2 天，试验小鼠体重应有增加，试验时周龄应为（5～8）周，质量应为（21±3）g。
5.9.2.4 每个试验组试验小鼠为 8 只或 10 只。雌雄各半，随机编组。
5.9.2.5 试验小鼠饮用水应符合 GB 5749 的要求；饲料应符合 GB 14924.3 的要求；环境和设施应符合 GB 14925 的要求。
5.9.3 试验步骤
5.9.3.1 在试验前 5min，应将小鼠按编号称重、装笼、安放到染毒试验箱的支架上，盖合染毒试验箱盖。
5.9.3.2 开启七氟丙烷（HFC-227ea）和空气供给系统并分别调节流量，七氟丙烷（HFC-227ea）和空气的混合气体中七氟丙烷（HFC-227ea）浓度达到本标准 5.8 中测试灭火浓度的 1.3 倍。
5.9.3.3 通过三通螺旋将初始 10min 的混合气直接排放掉，然后旋转三通旋塞，让混合气进入染毒箱，试验开始。
5.9.3.4 试验进行 30min，在此过程中观察和记录小鼠的行为变化。
5.9.3.5 30min 试验结束，迅速打开染毒箱，取出小鼠。
5.9.4 试验现象观察
5.9.4.1 30min 染毒期内观察小鼠运动情况：呼吸变化、昏迷、痉挛、惊跳、挣扎、不能翻身、欲跑不能等症状；小鼠眼区变化情况：闭目、流泪、肿胀、视力丧失等。记录上述现象的时间和死亡时间。
5.9.4.2 染毒刚结束及染毒后 1h 内应观察小鼠行为的变化情况并记录。
5.9.4.3 染毒 3 天内，应观察小鼠各种症状的变化情况，每天记录各种现象及死亡情况。
5.9.5 毒性伤害性质的确定
5.9.5.1 试验小鼠出现下列症状和特征时，毒性判定为“麻醉”：
a) 在染毒期，小鼠有昏迷、痉挛、惊跳、失去平衡、仰卧、欲跑不能等症状出现；
b) 小鼠运动图谱显示在染毒期中，小鼠有较长时间停止运动或在某一时刻后不再运动的丧失逃离能力的特征图谱；
c) 小鼠 30min 染毒期或其后 1h 内死亡。
5.9.5.2 试验小鼠出现下列症状和特征时，毒性判定为“刺激”：
a) 在染毒期中，小鼠寻求躲避，有明显的眼部和呼吸行为异常，口鼻粘液增多；轻度刺激表现为闭目、流泪、呼吸加快；中度和重度刺激表现为眼角膜变白、肿胀，甚至丧失视力、气紧促和咳嗽；
c) 小鼠运动图谱显示小鼠几乎一直跑动；
d) 小鼠染毒后 3 天内行动迟缓、虚弱厌食或出现死亡现象。
6 检验规则
6.1 检验类别与项目
6.1.1 出厂检验
6.1.1.1 产品应经本公司质量检验部门按本标准要求检验，检验合格后并附合格证方可出厂。
6.1.1.2 出厂检验项目包括纯度、酸度、水分。
6.1.2 型式检验
6.2.2.1 有下列情况之一时，应进行产品型式检验：
a)产品试生产定型鉴定或老产品转厂生产时；
b)正式生产后，如原料、工艺有变动时；
c)正式生产后，三年进行一次检验；
d)停产一年以上，恢复生产时；
e)产品出厂检验结果出现不合格项目时；
f)国家产品质量检验监督机构提出进行型式检验要求时。
6.1.2.2 型式检验项目为本标准规定的所有项目。
6.2 组批
出厂检验以一次性投料于加工设备制得的均匀物质为一批。以在相同生产环境条件下，用相同的原料和工艺生产的产品的一批或多批产品为一组。
6.3 抽样
6.3.1 型式检验样品应从出厂检验合格的产品中抽取。
6.3.2 按批抽样，应随时抽取不小于 2kg 样品。
6.4 判定
6.4.1 出厂检验结果判定
出厂检验项目中，纯度、酸度以及一些水分任一项不合格，则判定出厂检验不合格。
6.4.2 型式检验结果判定
型式检验结果符合下列条件之一者，即判定该批产品合格，否则判定该批产品不合格；
a) 各项指标均符合本标准第四章要求：
b) 只有一项 B 类不合格，其他项目符合本标准第四章的要求。
6.5 仲裁
当供需双方对产品质量有异议时，可协商解决或由法定检验机构按本标准要求进行仲裁检验。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
产品包装外表面应清晰、牢固的标明“七氟丙烷(HFC227ea)”字样，并应有符合 GB/T 191 规定的“怕晒”标志。产品应附有合格证，标明产品名称、总重、净重、批号、标准编号、生产日期、厂名等。
7.2 包装
产品应用外涂白色漆的专用钢瓶 TANK 包装，充装应符合 GB 14193 规定，充装系数不得大于规定值。首次使用的钢瓶应确保钢瓶内干燥与清洁：对重复使用的钢瓶，钢瓶内应保持正压。
7.3 运输
盛装七氟丙烷（HFC-227ea）的钢瓶和 TANK 为带压容器，在装卸运输过程中应轻载轻卸，容器应戴好安全帽，严禁撞击、拖拉、摔落和直接暴晒，并应符合铁路、公路对危险货物运输的有关规定。
7.3 贮存
盛装七氟丙烷（HFC-227ea）的钢瓶和 TANK 应贮村于通风、阴凉、干燥的地方，不得靠近热源，确保容器温度不超过 52℃，严禁雨淋日晒和接触腐蚀性物质。贮存放置应整齐，立放时要妥善固定；横放时，头部朝一个方向，垛高不应该超过 5 层。