苯基亚膦酸钠
1 范围
本标准规定了苯基亚膦酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 要求
苯基亚膦酸钠应符合表1中要求
表 1 苯基亚膦酸钠质量标准
项目 指标
外观 白色粉末
含量（%）HPLC ≥98.5
苯基膦酸（%）HPLC ≤2
氯含量（%） ≤0.2
水分（%） ≤0.5
铁含量（mg/kg） ≤15
pH（25%水溶液） 7.0~7.6
注：如需方对检验项目、产品规格另有要求的，可按合同进行。
4 试验方法
除另有说明，分析中仅使用GB/T6682-2008中规定的三级水或相当纯度的水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其它要求时，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002规定制备。
4.1 外观
在自然光线下采用目视评定。
4.2 苯基亚膦酸钠和苯基膦酸的含量测定
4.2.1 测定原理
采用高效液相色谱，在液相填充色谱柱上，分离苯基亚膦酸钠、苯基膦酸等组分，经氘灯检测器检测，采用峰面积归一化法定量。
4.2.2 仪器与装置
a) 高效液相色谱仪：安捷伦 1100（配自动进样器），或其它符合 GB/T16631-2008 中要求的仪器；
b) 检测器：氘灯检测器；
c) 色谱柱：Hypersil ODS2 5um，4.6mm×250mm，填充柱；
d) 记录仪：色谱工作站或积分仪。
4.2.3 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示，可根据不同仪器，选择最佳分析条件。
表 2 色谱操作条件
控制参数 操作条件
检测波长 nm 220
流动相流速 mL/min 0.7
柱箱温度 ℃ 25
进样量 uL 5
4.2.4 试剂
a) 流动相：称取约 0.7g 磷酸二氢钾，加入 400mL 去离子水，溶解，过滤，加入 100mL 甲醇(色谱纯)，用超声波清洗机超声 10 分钟
4.2.5 测试步骤
称取待测样品0.04g于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，用超声波超声10min后，将溶液倒入自动进样瓶中并放在自动进样器上，注入色谱仪，出峰完毕后，用色谱工作站进行数据处理。
4.2.6 结果
根据色谱工作站按照面积归一法自动积分得出的结果，直接读取各组分的含量。
4.2.7 色谱图
图 1 典型色谱图
4.2.8 分析的表述
根据色谱工作站按照面积归一法自动积分得出的结果，直接读取苯基膦酸、苯基亚膦酸钠的含量。
4.3 氯含量的测定
4.3.1 测定原理
电位滴定法:样品用乙醇水溶液溶解后，用AgNO3标准滴定溶液滴定。
4.3.2 仪器
a) 自动电位滴定仪：ZD-2 型，上海精密科学仪器有限公司；
b) 指示电极/参比电极：银电极/甘汞电极；
c) 分析天平；
d) 搅拌器；
e) 滴定管：10mL；
f) 烧杯：100mL；
g) 量筒：50mL。
4.3.3 试剂
a) 无水乙醇；
b) 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.02mol/L。
4.3.4 测试步骤
用分析天平精确称取10g（精确到0.0002g）试样于100mL烧杯中，依次加入50mL无水乙醇、10mL蒸馏水，溶解后，将指示电极和参比电极放入烧杯中，用0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至电极电位产生突越即为终点，记录滴定体积V1。
4.3.5 分析结果的计算
氯离子质量分数W1，数值以%表示，按式（1）计算:
c1×v×135.5
W1=-------------------×100 …………………………(2)
m1×1000
式中：
c1——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1——滴定试样耗用硝酸银标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；
m1——试样的质量，单位为克（g）；
35.5——氯离子的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔（mg/mmol）。
4.4 水分的测定
4.4.1 仪器
a) 水分快速测定仪：DSH-50-5，上海越平。
4.4.2 分析步骤
打开仪器电源开关，将加热温度设置为100℃，加热时间设置为30分钟，称取约20g试样于托盘中，按测试键开始测试，测试完成后直接读取数值，此数值即为水分含量。
4.5 铁含量的测定
4.5.1 测定原理
在pH=1.5~9.5的条件下,Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色络合物，使用紫外可见分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器分析方法。
4.5.2 仪器
a) GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
b) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定紫外可见分光光度计：TU-1810 型，北京普析通用仪器有限公司；
c) 石英比色皿:1cm；
d) 电子天平；
e) 瓷坩埚：30mL。
4.5.3 试剂
a) 盐酸溶液：1+1；
b) 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取 135g 分析纯乙酸钠，加入 120mL 冰乙酸，加水溶解后，稀释至 500mL。；
c) 邻菲罗啉水溶液：0.1%，先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制；
d) 盐酸羟胺水溶液：1%，因不稳定，需临用时配制；
e) 铁标准溶液：20 mg/kg,准确称取 1.4060g 分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于 200mL烧杯中，加入 50.0mL 1mol·L-1HCl，完全溶解后，移入 250mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。用 25mL 移液管，准确移取上述液 25.00mL，置于 250mL 的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。
4.5.4 测试步骤
称取1g待测样品于瓷坩埚中，放在电炉上加热2小时后放入800℃的马弗炉中加热1小时，从马弗炉中拿出后放在电炉上继续加热，沿坩埚壁滴加5mL盐酸溶液，将坩埚壁上的样品冲到坩埚中，待坩埚中溶液蒸发至约0.5mL时，将坩埚从电炉上拿下来。冷却至室温后将坩埚中溶液转移到50mL容量瓶中，在容量瓶中依次加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5m盐酸羟胺溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟。取1mL铁标准溶液，依次加入相同的试剂。同时做空白样。在波长为510nm处比色，以空白较零，分别测得标样及样品的吸光度。
4.5.5 分析结果的计算
铁离子质量分数W2，数值以mg/kg表示，按式（2）计算:
w3×A1
W2=------------×100 …………………………(2)
A2×m2
式中：
w3——铁标准溶液的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A1——待测样品的吸光度；
A2——铁标准溶液的吸光度；
m2——待测样品的质量，单位为克（g）。
4.6 pH（25%水溶液）的测定
4.6.1 测定原理
将待测样品溶于水中，用pH计测水溶液pH值。
4.6.2 仪器
a) pH 计：FE20，梅特勒-托利多；
b) 烧杯，100mL。
4.6.3 测定步骤
称取12.5g待测样品至100mL烧杯中，加37.5mL蒸馏水，搅匀溶解，将溶有待测样品的水溶液用pH计测定，直接读出pH值。
5 检验规则
5.1 出厂检验
出厂产品由公司质检部门按批进行全项目检验，公司应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批产品均应附有质量合格证书。
5.2 型式检验
有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 新产品的定型；
b) 新产品的设计、工艺、所用材料的改变影响到产品性能；
c) 产品长期停产后恢复生产；
d) 正常生产三年；
e) 国家质量监督机构提出型式检验的要求。
5.3 采样
按GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则的规定进行取样。
5.4 组批
产品按批检验，以每一反应釜料为一批次。
5.5 判断规格及复检
理化指标检验结果用修约值比较法判定产品合格与不合格，如有一项不合格，可重新取两倍样品，对不合格项进行复检。如复检结果符合本标准规定，则判该产品合格；如仍不合格，则判该批产品不合格。
5.6 仲裁
用户有权按本标准的检验方法对本产品进行检验，当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或提请国家法定质检机构仲裁检验。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
包装件上应有清晰、牢固的标志。内容包括：厂名、厂址、产品名称、型号、批号、等级、净含量、生产日期、产品标准编号并附有合格证。顾客有要求时按合同进行。
6.2 包装
应采用纸板桶内置塑料薄膜袋进行密封包装，防止破损。
6.3 运输
本产品运输时应避免暴晒、暴淋。严禁与食品共运。
6.4 贮存
本产品应贮存在通风、干燥的仓库中，防止日光照射，并应隔绝火源，远离热源。产品从生产日期起贮存期为一年，超过贮存期可按本标准规定再行检验，如符合要求仍可使用。
苯基亚膦酸钠质量检测
非售品
CAS：4297-95-4
分子式：
分子量：