5-氯-1-茚酮

1 范围
本标准规定了 5-氯-1-茚酮产品的技术要求，试验方法，检验规则，标志，包装，运输，贮存。
化学名: 5-氯-2,3-二氢-1-茚酮
英文名：5-chloro-1-indanone
分子式：C9H7OCl
分子量： 166.61
CAS 号: 42348-86-7

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适应于本文件
JJF 1070 《定量包装商品净含量计量检验规则》
国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 技术要求
3.1 产品应符合本标准要求，并按规定程序批准的技术文件生产。
3.2 理化指标应符合下表要求：
3.3 包装质量负偏差应符合《定量包装商品的计量监督规定》有关规定。

4 试验方法
4.1.外观
目测法：白色或类白色粉末。
项 目    指 标
外 观 白色或类白色粉末
鉴别
样品的保留时间应与含量测试系统适用性对照品
谱图的保留时间一致（HLPC）
含量（HLPC),% ≥ 98.5
干燥失重，%    ≤0.5
4.2.鉴别：样品的保留时间应与含量测试系统适用性时对照品谱图的保留时间一致（HLPC）
4.3.含量测定
照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版二部附录 V D）测定
4.3.1 色谱条件
仪器：高效液相色谱仪
色谱柱：SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×200mm
检测器：紫外检测器
检测波长：254nm
流速：1.0ml/min
进样量：20μL
柱温：室温
4.3.2.试剂
甲醇 色谱纯
水 双蒸水（用 0.45μm 过滤膜过滤后使用）
4.3.3. 流动相的配制
甲醇与水以 77：23 比例混合均匀,超声后待用。
4.3.4.对照品溶液的制备
精密称取 5-氯-1-茚酮对照品 12.50mg 左右于 100ml 容量瓶中,用流动相溶解并稀释至 100ml。
4.3.5 样品溶液的制备
精密称取样品 12.50mg 左右于 100ml 容量瓶中,用流动相溶解并稀释至 100ml。
4.3.6.操作方法
4.3.6.1.系统适应性实验
吸取对照品溶液注入到平衡好的液相色谱仪中，记录色谱图。5-氯-1-茚酮主峰与相邻杂质峰的分离度应不小于 2.0。
4.3.6.1.测定法
吸取样品溶液注入到平衡好的液相色谱仪中。另取对照品溶液同时测定，按面积外标法计算样品含量。
4.4.干燥失重测定
4.4.1.仪器设备
真空干燥箱
万分之一天平
4.4.2.操作方法
精密称取 5.0g(计 m 精确至 0.0002g)样品到干燥至恒重的扁形称量瓶中，记录样品及称量瓶的总质量(计 m1),放入真空干燥箱中（真空度不低于-0.03Mpa，温度 40℃）干燥 4 小时，冷却称重（计 m2）。再干燥 30 分钟，冷却称重。如果两次称重小于 0.002g，则记录第三次干燥后的质量，如果两次称重大于 0.002 g 则再干燥 30 分钟，直到两次称重小于 0.002g。
4.4.3.计算
               （m1-m2)
干燥失重%=----------------×100%
                   m
4.4.4.精密度
每次测定以两次平行测定算术平均值为测定结果，两次平行测定之差不得大于 0.1%。

5 检验规则
5.1 产品出厂须经公司质量检验部门按本标准进行检验，经检验合格后并附有合格证方可出厂。
5.2 抽样：产品批号以产品代码加产品生产年月及批次为批次号。每批取样数量按总件数 n≤3 时，每件抽取；3＜n≤300 时，选取抽样单元数为 + 1，随机取样；n＞300 时，选取抽样单元数为/2 + 1 件，随机取样。如遇有小数时， 则进为整数。所采样品量应至少满足三次重复检验和留样观察的需要。
5.3 如果检验结果中某项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样，进行复验，复验的结果如有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
5.4 当产品出厂一个月内供需双方对本产品的质量发生异议时，应由质量监督部门按本标准进行仲裁。

6 标志、包装、运输、贮存、复验期
6.1 标志：产品包装容器上应标有产品名称、标准代号、商标、批号、重量、厂名、厂址、服务电话。
6.2 包装：净重 25kg/桶，外包装为纸板桶，内包装为双层无色透明 PE 袋，或按客户要求包装。
6.3 运输：运输过程中应防止粗暴装卸及尖锐器具接触，避免日晒或雨淋。
6.4 贮存：避光密封在通风干燥处贮存。
6.5 复验期：在规定的运输贮存条件下，复验期为 6 个月。