间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠酸值测定
1.仪器
a) 三角烧瓶 250ml；
b) 滴定管 50ml；
C) 电炉.
2.试剂
a)酚酞指示剂 10g/L
b)NaOH 标准溶液 0.5mol/L
3. 操作步骤
称取 1g 左右的试样（精确至 0.0002g）于 250ml 三角烧瓶中，加入 50ml 蒸馏水，微热溶解，立即用水冷却至室温，加入酚酞指示剂 4 滴，用 NaOH 标准溶液滴至粉红色为终点。
同时作平行空白试验。
4. 计算
(V1-V2)×C×56.11
酸值（mg KOH/g）=--------------------------
m
试中：
V1----试样耗用 NaOH 标准溶液的体积，mL;
V2----空白试验耗用 NaOH 标准溶液的体积，mL;
56.11-----KOH 的摩尔质量 g/mol
技术指标4的测试方法文件
备案 2015年11月18日 08点35分
备案 2015年11月18日 08点35分
皂化值的测定
按 GB/T 1665 的规定进行测定。使用碱液改为 1mol/LKOH 水溶液，
称取样量 2.0g 左右（称准至 0.0002g）。
允许差：平行测定两次试验结果之差不大于 2mgKOH/g，取其算
术平均值作为测定结果。
技术指标5的测试方法文件
硫酸盐含量测定
1. 仪器
c)烧杯 100ml
d)比色管 50ml
e)电炉
2.试剂
f)1:3 盐酸
g)氯化钡溶液 100g/L
h)无水乙醇
g)硫酸钠标准溶液 1ml 含有 0.01mg 硫酸钠
3. 操作步骤
精确称取 0.050g 试样于 100ml 烧杯中，加入 10ml 去离子水和1ml 盐酸溶液，摇匀至试样全部溶解，用蒸馏水将试样全部转移入比色管中，加入5ml 氯化钡溶液及5ml无水乙醇。用蒸馏水定容至刻度，摇匀。静置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，样品所程浊度不得大于，标准取 5ml,2.5ml.标准与样品同时同样处理。
技术指标6的测试方法文件
铁含量的测定
1.仪器
a) 722 分光光度计（配 5cm 比色皿）。
b) 烧杯：100ml。
c) 容量瓶：100ml。
2. 试剂
a) 硫酸溶液：2mol/L
b) 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH≈4.5）。
c) 抗坏血酸溶液：2%溶液（有效期 10 天）。
d) 邻菲罗啉溶液：0.2%溶液。
e) 过氧化氢溶液：30%。
f) 铁标准溶液甲（1ml 含 0.1mg 铁）：称取[NH4Fe（SO4）2·12H2O]83.065g溶于 200ml 水中，加入 5mL 浓盐酸，移入 1L 容量瓶中，稀释至刻度。
g) 铁标准溶液乙（1ml 含 0.1mg 铁）：吸取铁标准溶液甲 50ml 于 500ml容量瓶中，稀释至刻度，现用现配。
3. 操作步骤
a) 标准曲线的绘制:分别移取 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5mL 铁标准溶液乙（1ml 溶液中含有 0.01mg 铁）在一系列 100mL 容量瓶中，每个容量瓶都按下述规定同时同样处理。加水到约 60ml，用 2mol/L 硫酸溶液调整 PH 值接近 2（用精密 PH 试纸检验），加 2.5mL 抗坏血酸溶液，10ml 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH≈一 4.5），放置 5min 后，加入 5ml 邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 10min。以水为参比，在 510nm 波长处，用 5cm 的比色皿，测定吸光度。从每一个标准比色液的吸光度中减去空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐本标，绘制标准曲线，计算其斜率。
b) 测定:称取 1g 左右试样（准确到 0.0002g），置于 100mL 烧杯中，另取一烧杯作空白，分别加入 60ml 蒸馏水，稍加热使样品溶解，冷却到室温，滴加 6滴左右 30%过氧化氢溶液，调节 PH≈7。加热煮沸以赶净过剩的过氧化氢，冷却，滴加 2mol/L 硫酸溶液调节 PH≈2（用精密试纸检验），然后转移到 100ml 容量瓶中，并按 4.7.4.1“标准曲线的绘制”中所述从“加 2.5ml 抗坏血酸溶液……”开始，进行操作。显色后以水为参比，在 510nm 波长处，用 5cm 比色皿测定样品溶液的吸光度。同时做空白试验及平行样。
c) 计算
铁含量按式下式计算：
A-A0
铁含量（mg/kg） =-----------------
曲线斜率×m
式中：
A——样品吸光度；
Ao——空白吸光度；
m——样品质量，g。
技术指标7的测试方法文件
d) 允许差：平行测定两次试验结果之差不大于 0.2mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。
氯化物含量的测定
1 .仪器
a) 721 分光光度计；
b) 带有 1cm 比色皿。
2. 试剂
a) 浓硝酸：分析纯；
b) 0.1mol/L 硝酸银溶液；
c) 氯化钠标准溶液甲：0.1mgC1/mL。准确称取 0.165g 在（500~600）℃灼烧至恒重的基准氯化钠，溶下载 1000ml 水中，摇匀。
d) 氯化钠标准溶液乙：0.01mgC1/mL。准确移取 50mL 标准溶液甲，放入 500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
3.操作步骤
a) 标准曲线的绘制
分别移取 0、0.2、0.4、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0mL 氯化钠标准溶液乙于 10 个 50ml 容量瓶中，加水至约 30mL，摇匀。个容量瓶中加入 2 滴浓硝酸，摇匀。每个容量瓶中加入 2ml0.1mol/L 硝酸银溶液，稀释至刻度，摇匀。放置 10~15min，在最在吸收波长 420nm 处，用 1cm 比色皿，以水为参比，测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白试验的吸光度，以氯含量为横坐标，绘制标准曲线，计算其斜率。
b) 测定
准确称取 1g 样品（称准至 0.0002g）于 100mL 烧杯中，加入 30mL 水，加热充分溶解，冷却后，移入 50mL 容量瓶中，按 4.8.4.1 从“加入 2 滴浓硝酸……”开始同样处理，同时做空白试验及平行样。
c) 计算
氯化物含量按下式计算：
A-A0
氯化物含量（ mg/kg ）=-----------------
曲线斜率×m
式中：A——样品吸光度；
Ao——空白吸光度；
M——样品质量，g。
d)允许差：平行测定两次试验结果之差不大于 0.2mg/kg，取其算术平均值
作为测定结果。
技术指标8的测试方法文件
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠含量的测定
1. 仪器与试剂
高效液相色谱仪
仪器型号：岛津 LC-10AT
色谱柱型号：ODS4.6mm*250mm
工作站：CXTH-3000 色谱工作站
试剂：甲醇（色谱纯），磷酸（分析纯），超纯水。
2. 色谱条件
色谱柱规格：4.6mm*250mm
流动相：甲醇：0.2%磷酸水溶液=50:50
检测波长：254nm
柱填料：Daisogel-C18-5u
流速：1ml/min
进样体积：20ul
柱压：7.1Mpa
3. 样品测定
称取 0.02g 间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠样品，，用甲醇溶解，定容 50ml,取样 20ul 进行测定。
4. 计算
以面积归一法计算间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的含量
技术指标9的测试方法文件