5-羟甲基噻唑
1 范围
本标准规定了 5-羟甲基噻唑的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于2-氯-5-氯甲基噻唑为起始原料经一系列反应制备而得的5-羟甲基噻唑。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6678—2003 化工产品采样总则
GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则
《中华人民共和国药典》四部
3 分子式
分子式：C4H5NOS
分子量：115.15
4 要求
4.1 性状：棕色液体。
4.2 5-羟甲基噻唑应符合表1规定：
表1 5-羟甲基噻唑质量指标
项 目 指 标
鉴别 红外吸收图谱应与对照的图谱一致
水分≤，% 0.5
有关物质
单个杂质≤，% 0.5
总杂质≤，% 1.5
含量 含C4H5NOS 应为98%-102%
5 试验方法
本试验所用试剂和水除特殊注明外，均为分析纯试剂和纯化水。
5.1 性状
目测法
5.2 鉴别
5.2.1 试剂
5.2.1.1 溴化钾 光谱纯
5.2.1.2 分析步骤
取样品约1.0mg~2.0mg，加溴化钾约100-200mg置于研钵中充分研磨混匀，并压片制成溴化钾片子，按《中华人民共和国药典》四部〈通则0402〉“红外分光光度法”之规定测定，记录4000 cm-1~400cm-1的谱图，并与对照的图谱进行对照，两者应一致。
5.3 水分的测定
5.3.1 试剂
5.3.1.1 卡尔·费休氏试液
5.3.1.2 甲醇
5.3.2 分析步骤
取样品 0.5g，按《中华人民共和国药典》四部〈通则 0832〉“水分测定法第一法”之规定测定。
5.3.3 结果计算
样品的水分按公式（1）进行计算：
A×F
X=-----------100…………………………………（1）
m
式中：
X——样品的水分，%；
A——样品所消耗卡尔·费休氏试液容积，mL；
F——每1mL卡尔·费休氏试液相当于水的质量，mg；
m——样品的质量，mg。
5.4 有关物质的测定
5.4.1 色谱条件
5.4.1.1 色谱仪：高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱工作站
5.4.1.2 色谱柱：Atlantis R T3，3μm，4.6×150mm
5.4.1.3 检测波长：237nm
5.4.1.4 流动相流速：1.0mL/min
5.4.1.5 进样量：5µL
5.4.1.6 柱温：25℃
5.4.2 试剂和溶液
5.4.2.1 乙腈 色谱纯
5.4.2.2 甲酸铵
5.4.2.3 流动相梯度程序
5.4.2.4 溶剂 甲醇
时间（min） 流动相 A (%) 流动相 B (%)
0 98 2
2 98 2
27 60 40
29 10 90
35 10 90
37 98 2
45 98 2
5.4.2.5 流动相A（临用新配）：10mmol/L甲酸铵缓冲液 （称取甲酸铵0.631g，加1000mL水溶解，混合
后，置减压脱气机过滤脱气即可）。流动相 B：乙腈
5.4.2.6 样品溶液配制
取本品约 50mg，精密称定，置 50mL 容量瓶中，加溶剂溶解、稀释至刻度，摇匀，作为供试液。
5.4.3 试验步骤
按《中华人民共和国药典》四部〈通则 0512〉“高效液相色谱法”之规定执行。
5.4.4 定量方法
采用面积归一化法定量。
5.4.5 有关物质结果计算如下：
样品中的单个杂质按公式（2）进行计算：
Am
X2=---------×100…………………………（2）
Ast
样品中的总杂质按公式（3）进行计算：
Amt
X3=---------×100………………………（3）
Ast
式中:
X2——样品中的最大单个杂质，%；
X3——样品中的总杂质，%；
Am——样品色谱图中最大单个杂质的峰面积；
Amt——样品色谱图中所有杂质的峰面积之和；
Ast——样品色谱图中所有峰面积之和。
5.5 含量的测定
5.5.1 试剂和溶液
5.5.1.1 冰醋酸 分析纯
5.5.1.2 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
按《中华人民共和国药典》〈通则8006〉之规定配制。
5.5.2 仪器设备
5.5.2.1 分析天平
5.5.2.2 梅特勒T50电位滴定仪
5.5.3 试验步骤
取样品0.15g，精密称定，加40mL冰醋酸使溶解，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，按《中华人民共和国药典》四部〈通则0702〉“非水溶液滴定法”之规定执行，同时作空白试验校正。
5.5.4 按下式计算
样品的含量按公式（4）进行计算：
(V-V0)×C×11.515
X4 =------------------------×100………………………………（4）
M×(1-X)
式中：
X4——样品的含量，%；
V——滴定样品消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）的容积，mL；
V0——空白消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）的容积，mL；
C——高氯酸滴定液（0.1mol/L）的校正因子；
M——样品的质量，mg；
X——样品的水分。
6. 检验规则
6.1 5-羟甲基噻唑由生产企业的质量检验部门进行检验，生产企业应保证所有出厂产品符合本标准的所有要求并附有质量证明书。
6.2 5-羟甲基噻唑应按批检验，以每釜投料量的产品为一批。
6.3 5-羟甲基噻唑取样应按GB/T 6680-2003液体化工产品采样通则的规定进行，取样量不小于30mL，样品瓶上应注明名称、批号、取样日期及取样人。
6.45-羟甲基噻唑检验结果如有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装件中取样复检，复检结果如仍有一项指标不符合，则判该批产品不合格。
7. 标志、包装、运输、储存
7.1 标志
5-羟甲基噻唑包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、批号、生产日期、净重、毛重、厂名、厂址。
7.2 包装
5-羟甲基噻唑采用25L或200L的塑料桶进行包装。如有特殊包装，由供需双方另行协商。
7.3 运输
应轻装轻卸，防止包装破损，防止倒置，并防止日晒、雨淋。
7.4 储存
5-羟甲基噻唑应储存在避光、阴凉、通风、干燥的库房内，避免雨淋、曝晒。
8 安全
产品在生产、采样、试验、装卸、搬运、使用等各环节中，操作人员应注意安全，配戴好防护用品，做好个人的安全防护，应防止直接接触人体或因碰撞而泄漏。