巴豆酸质量标准
1 范围
本标准规定了巴豆酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全、安全技术说明书。
本标准适用于巴豆酸的产品质量控制，该产品主要用于制备各种树脂、杀菌剂、表面涂料、杀菌剂、增塑剂；作为重要的医药中间体、农药中间体等有机化工中间体。
分子式：C4H6O2 结构式：
相对分子量：86.09（按2005年国际原子量计）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB 12268 危险货物品名表
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法
3 技术要求
相关质量指标应符合表1的规定。
表 1 质量指标
检验项目 质量规格
外观 白色或者类白色固体
含量≥99.5%(HPLC) ≥99.5%(GC) ≥99.0%(titration)
水分 ≤0.5%
熔点 69-73℃
色号 ≤10APHA
4 试验方法
4.1 外观
在自然光线下采用目视评定。
4.2 巴豆酸含量的测定
4.2.1 液相含量
4.2.1.1 方法提要
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得巴豆酸的含量。
4.2.1.2 仪器设备
——液相色谱仪：输液泵-流量范围（0.1～5.0）mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
——色谱柱：长为 150mm ，内径为 4.6mm 的不锈钢柱，固定相为 C18 XDB 5μm；
——数据处理机：色谱工作站或积分仪；
——微量注射器：（10～25）μL 平头微量注射器；
——超声波发生器。
4.2.1.3 试剂和溶液
——乙腈：色谱纯，
——磷酸：分析纯；
——水：经 0.45μm 滤膜过滤。
4.2.1.4 色谱分析条件
——流动相：乙腈：水=600：400（1000ml 中加入 1ml 磷酸）；
——波长：230nm；
——流量：1.0mL/min；
——进样量：20μL。
可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
4.2.1.5 试样溶液的制备
称取巴豆酸0.02g（准确至0.001g）于100mL容量瓶中，进样前加流动相溶解，并稀释至刻度，混合均匀，必要时可在超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。
4.2.1.6 分析步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液20μL，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
4.2.1.7 结果计算
巴豆酸含量以wi计，数值以（%）表示，按式（1）计算： % 100%
As
wi=----------×100%………………（1）
At
式中：
As——为供试品溶液主峰面积；
At——为供试品溶液总峰面积。 计算结果表示到小数点后两位。
4.2.1.8 允许差
巴豆酸含量两次平行测定结果之差应不大于 0.2%，取其算术平均值作为测定结果。
4.2.2 气相含量测定：
4.2.2.1 方法提要
采用气相色谱法，用峰面积归一化法求得巴豆酸的含量。
4.2.2.2 仪器设备
——气相色谱仪：FID 检测器；
——色谱柱：长为 30m，内径为 0.32 的毛细管柱，固定相为 DB-5（5％苯基 95％甲基聚硅氧烷）1.0μm；
——数据处理机：色谱工作站或积分仪；
——微量注射器：（1～10）μL 微量注射器；
——超声波发生器。
4.2.2.3 试剂
丙酮：分析纯。
4.2.2.4 色谱分析条件
——载气：氮气；
——柱温：150℃；
——检测器温度：250℃；
——进样器温度：250℃
——进样量：0.6μL。
可根据装置不同，选择最佳分析条件。
4.2.2.5 试样溶液的制备
精密称取巴豆酸样品 0.5g(精确至 0.0001 g), 置于 10ml 容量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，超声波溶解。
4.2.2.6 分析步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液 20μL，待最后一个组分流出完毕（见色谱图 2），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
4.2.2.7 结果计算
巴豆酸气相含量以 wi 计，数值以（%）表示，按式（2）计算：
As
wi=----------×100%………………（2）
At
式中：
As——为供试品溶液主峰面积；
At——为供试品溶液总峰面积－丙酮峰面积。 计算结果表示到小数点后两位。
4.2.2.8 允许差
巴豆酸含量两次平行测定结果之差应不大于 0.2%，取其算术平均值作为测定结果。
4.2.3 滴定含量测定：
4.2.3.1 方法提要
酸碱中和反应
利用巴豆酸在无水乙醇中溶解后与氢氧化钠作用生产巴豆酸钠的原理进行测定。
4.2.3.2 试剂和溶液
——无水乙醇；
——酚酞指示剂：取酚酞 1g,加乙醇 100ml 使溶解，即得；
——氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L，
4.2.3.3 分析步骤
测定：精密称取供试品0.3g于250ml烧杯中，加无水乙醇 50ml 溶解，加酚酞指示剂3滴，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色保持 30s 不变为终点，同时做空白试验。
4.2.3.4 结果计算：
巴豆酸滴定含量以 wi 计，数值以（%）表示，按式（3）计算： 

(V1-V2)×C
wi=------------------------×100%………………（3）
M×1000
式中：
V1——消耗氢氧化钠标准溶液毫升数；ml；
V2——空白消耗氢氧化钠标准溶液毫升数；ml；
C——氢氧化钠标准溶液之浓度；mol/l；
M——样品质量；g；
86.09——巴豆酸的摩尔质量。
4.2.3.5 允许差
两次平行测定结果之差不大于 0.2%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。
4.3 水分测定
4.3.1 精密称取本品约 1.0-2.0g,置于已平衡的水分测定仪的滴定瓶中，按 GB 606 进行测定。
4.3.2 计算：

V×F
水分=--------------×100 %…………………（4）
W
式中：
V—为费休氏试液消耗体积；
F—为费休氏试液的滴定度；
W—供试品重量。
4.4 熔点
4.4.1 测定:
取适量研细供试品置于毛细管中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端，装入供试品的高度为 3mm。待油浴温度上升至较规定的熔点低限约 10℃时, 将装有供试品的毛细管置熔点测定仪上，按熔点测定仪操作规程测定,升温速率为每分钟 1-1.5℃, 记录供试品的熔点，每批供试品必须测得 3 次数据，3 次数据的极差不大于 0.5℃，取 3 次平均值加上温度校正值的数据作为熔点的测定结果，然后按 0.5℃修约间隔规定进行修约，即 0.1-0.2℃舍去、0.3-0.7℃修约为 0.5℃、0.8-0.9℃则进为 1℃。
4.5 色号（水中）：
4.5.1 测定：
精密称取供试品 1.25g 于 50ml 容量瓶中，加水超声溶解，再稀释至刻度，然后按 GB/T 3143 进行测定，色号应不大于 10APHA。
5 检验规则
5.1 巴豆酸应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的巴豆酸均符合本标准的要求。
5.2 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志、标签
巴豆酸的每个包装上都应按 GB 190 ，GB/T 191 中的有关规定涂上牢固、清晰的有毒品标志、相关的安全储运标志和产品标签，同时应附有产品质量检验合格的证明。
6.2 包装
巴豆酸用纸桶包装，每件净含量 25 ㎏。
6.3 运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。III 类包装。
6.4 贮存
储存于阴凉通风的库房内，远离火种、热源，保持容器密封，应与氧化剂、碱性化学品分开放。贮存期为 24 个月。
7 安全、安全技术说明书
7.1 安全
根据 GB 12268，巴豆酸危险品编号（UN2823；CN：61623），属于 8 类，腐蚀性物质。使用及搬运时，应严格注意安全。
7.2 安全技术说明书
该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：
——理化性质和主要危险性；
——产品用途；
——包装方法；
——船舶装运安全措施与注意事项；
——急救措施等。
7.3 警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。