间氟苯酚质量标准
1 范围
本标准规定了间氟苯酚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等要求。
本标准适用于间氟苯酚化学名:3-氟苯酚
分子式:C6H5FO
相对分子质量:112.1
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 外观
无色至浅红色透明液体。
4 技术要求
间氟苯酚应符合表 1 所示的技术要求。
表 1 技术要求
项 目 指 标
含量 ≥ 98%
沸点 178℃
单一杂质最大含量 ≤ 0.5%
5 试验方法
5.1 外观
把适量液体至于适当的背景(干净的玻璃烧杯),观察即得。
5.2 含量(气相色谱法)
5.2.1 原理
样品及其被测组分被汽化后,随载气同时进入色谱柱,利用被测定的各组分与固定相进行气固或气液两相间的吸附或溶解、脱附或解析等物化性质的差异,在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。
分离后的各组分先后流出色谱柱,进入检测器,由记录仪绘制相应的色谱图。各组分的保留值和色谱峰 面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。
5.2.2 试剂
标准样品:其色谱法主体含量不低于 98% 。
氢气氮气:其纯度不低于 99.999%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。空气:应无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。
5.2.3 操作条件
氮气压力:0.1Mpa 氢气压力:0.1Mpa 空气压力:0.08Mpa
进样量:0.12-0.20μL
柱箱:初温:90℃ 初时:3min 升速 10℃ 终温:130℃ 终时:5min
5.2.4 测定步骤
5.2.4.1 进样
取样 0.5ml 置于试样瓶中,将清洁干净的注射器,用样品抽洗不低于 50 次后,抽取规定量的样品, 迅速插入汽化室,将样品一次推入,然后迅速取出进样器。
5.2.4.2 计算
采用面积归一法定量,满足如下条件:
a、 色谱图中所显示的色谱峰不能有平头峰和畸变峰;
b、 进样量必须在检测器的线性范围内,所有组分在试验条件下应全部流出;
c、 仪器的衰减比值须严格标定;
归一法计算公式:
fi×Ai
Xi=---------------×100%
∑fi×Ai
式中:
Xi 试样中组分 i 的百分含量,%;
fi 组分 i 的校正因子;
Ai 组分 i 的峰面积,cm 。
6 检验规则
6.1 本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目,应经本公司质量检验部门逐批检验合格,并签发检验报告单后方可出厂。
6.2 批次
企业用相同原料或基本相同的生产条件,每釜生产的均一产品为一个批次。
6.3 取样
应符合 GB/T6678 中的要求,从每桶抽取试样。将样品至于取样瓶中,并贴标签、注明产品名称、批号、取样日期、取样人签名及必要的说明,一份送质检室,另一份密封保存,以备仲裁分析用。
6.4 判定
如果检验的结果中有一项指标不符合本标准要求时,应加倍取样件数,重新取样品进行核验,产品重新检验的结果有一项不符合标准时,则整批产品为不合格品。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
包装容器上应注明:产品名称、生产厂名称、地址、生产日期、批号、规格等标识。
7.2 包装
桶装 25Kg/桶,或按客户要求包装,误差应符合《定量包装商品计量监督规定》
7.3 运输
运输过程应避免日晒雨淋。按包装标志堆放,搬运装卸小心轻放。
7.4 贮存
应避光,贮存在通风仓库内。
7.5 保质期
从产品生产之日起,在规定的贮存条件下,保质期为一年。