2,4-二氟苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了2，4-二氟苯胺的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于由精制间二氯苯经硝化、氟化、还原、精馏而制得的2，4-二氟苯胺。本产品主要用作医药中间体、液晶电子产品。
结构式：
分子式：C6H5F2N
相对分子质量：129.11（按2011年相对国际原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 8170-2008 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法
3 要求
3.1 外观
浅黄色至无色透明液体。
3.2 技术指标
质量应符合表1 的要求
表1
项 目 指 标
含量/ % ≥ 99.5
单一杂质/ % ≤ 0.1
水分/ % ≤ 0.1
4 试验方法
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂；
4.1 外观
在自然光条件下，用目视法判别。
4.2 含量及单一杂质的色谱法测定
4.2.1 方法提要
在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢气：纯度的体积分数大于99.99%；
4.2.2.2 氮气：纯度的体积分数大于99.999%；
4.2.2.3 空气：经净化处理。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722 中有关规定的任何型号气相色谱仪。
4.2.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.2.3.3 进样器：10μL 微量注射器。
4.2.4 操作条件
在室内温度为(5～40)℃，相对湿度不高于85%，供电电压为(220+22)V，频率为(50+2)HZ 的试验条件下，本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件及典型的色谱图见附录A（资料性附录）。
4.2.5 操作步骤
在4.2.4 操作条件下，当基线稳定即可进样。
4.2.6 分析结果的表述
4.2.6.1 以质量分数(%)表示的2，4-二氟苯胺含量(X1)，按(1)式计算；
4.2.6.2 以质量分数(%)表示的单一杂质含量(X2)，按(2)式计算：
Ai
X1＝－－－－－－－×100 …………………（1）
ΣAj
Ak
X2＝－－－－－－－×100 …………………（2）
ΣAj
式中：
Ai——2，4-二氟苯胺的峰面积的数值，单位为mv·s；
Aj——试样中各组份的峰面积的数值，单位为mv·s；
AK——试样中单一杂质的峰面积的数值，单位为mv·s。
4.2.7 允许差
二次平行测定结果的差值不大于0.5%，取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.3 水分的测定
按GB/T 6283 中规定的方法进行测定，操作条件见附录B。
5 检验规则
5.1 出厂检验
表1 规定的全部项目为出厂检验项目。出厂检验项目应逐批检验。2，4-二氟苯胺由生产厂质量监督检验部门检验，生产厂保证所有出厂的2，4-二氟苯胺都符合本标准的要求。每批出厂的2，4-二氟苯胺应附有品名、批号、净含量、检测结果等项目的质量证明书。
5.2 组批
相同生产过程、相同生产条件生产的2，4-二氟苯胺为一批，每批产品不大于2t。
5.3 抽样（采样）
采样方法按GB/T 6678 的规定。对于桶装产品，采样工具按GB/T 6680 中采样规定。采样时，用取样管探取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于50ml，将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带盖的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶密封保存备查。留样时间至少为1 个月。
5.4 判定
检验结果的判定按GB/T8170 修约值比较法进行；检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果，只要有一项指标不符合本标准的要求，则整批2，4-二氟苯胺不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可协商解决。必须仲裁时，由双方商定的仲裁机构按照本标准规定的方法进行仲裁分析。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
2，4-二氟苯胺产品的外包装上应有牢固、清晰的标志，符合GB 190 规定，注明：生产厂名称、产品名称、商标、批号、净含量、生产日期。
6.2 标签
每批包装好的产品都应附有质量标签。其中质量标签的内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、批数量、签发日期，产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。
6.3 包装
2，4-二氟苯胺用塑料桶包装，每件净重250kg。用户需其他包装可协商确定。
6.4 运输
运输时应小心轻放，切勿损坏包装，防止受潮受热。应与易燃或可燃物等分开存放，严禁与强酸、强碱、强氧化剂、食用化学品混储混运。保持容器密封。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
6.5 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热受潮且远离火源。仓库温度不宜超过30℃。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品存放混放。保持容器密封。配备相应品种和数量的消防器材。
7 安全
安全技术说明见附录C。
附 录 A
(资料性附录)
2，4-二氟苯胺、单一杂质含量测定的色谱柱、色谱操作条件及典型色谱图
A1 色谱柱及色谱操作条件（见表A1）
色谱柱及色谱操作条件表A1
仪器型号 GC-2010 或相当仪器
色谱柱 DB-WAX
柱子规格 30m×0.32mm×0.5μm
分析条件 130℃ (10min) → 15℃/min→ 210℃(10min)
汽化室温度 230℃
检测器温度 250℃
进样量 0.2μL
载气压力 100KPa
空气压力 400ml/min
氢气压力 40ml/min
注：色谱柱及色谱操作条件适当变动，应得到合适的分离度。
附 录 B
(资料性附录)
2，4-二氟苯胺中水分测定的卡尔费休仪器及操作条件卡尔费休仪器及操作条件卡尔费休仪器及操作条件按GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法》规定的方法进行。
仪器型号：ZKF-1
检测方法：
水份用卡尔费休法分析
滴定甲醇中水份，确定滴定终点
标定KF 试剂，确定标准试剂量
样品测定
取样品2-5g（准确至0.0002 ）进行滴定, 按仪器面板上“复位”，“测定”键，仪器自动测定至滴定终点。记下数据。同时做平行样。
计算公式：
含水量X%=（V 样×F）÷M 样×100%
式中：V 样-滴定试剂体积；
M 样-样品重量；
F-试剂水当量
附 录 C（资料性附录）
2，4-二氟苯胺安全技术说明书
第一部分 化学品及企业标识
化学品中文名称：2，4-二氟苯胺
化学品俗名或商品名：2，4-二氟苯胺
英文名：2，4-difluoroaniline
企业名称：浙江明锋化工有限公司
地址：浙江省衢州市高新技术产业园区
邮编：324004
传真号码：0570-3066667
企业应急电话：0570-3062502
第二部分 成分/组成信息
化学品名称：2，4-二氟苯胺
有害物成分 含量 CAS No：
2，4-二氟苯胺 大于等于99.5% 367-25-9
第三部分 危险性概况
一 危害
健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收可能引起死亡。蒸气或雾对眼、粘膜、上呼吸道和皮肤有刺激性。
吸入进入体内可引起高铁血红蛋白血症。高浓度接触引起紫绀。
环境危害：该物质对环境有危害。
爆炸危险：本品可燃，有毒，具刺激性。
二 急救措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗皮肤。就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐。就医。
三 消防措施
危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氢氟化物
灭火方法：采用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。
四 泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
五 操作注意事项
密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中避免与氧化剂接触，灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
六 储存注意事项
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶。
七 理化性质
折射率：1.52
摩尔折射率：30.47 cm3
摩尔体积：100.1 cm3
表面张力：37.2 dyne/cm
密度：1.289 g/cm3
闪点：62.8 ℃
沸点：168.4 ℃ at 760 mmHg
熔点：-7.5℃
蒸气压：2.400E3Pa，25℃）