衢州明锋化工有限公司质量标准
1,2,4-三氟苯
1 范围
本标准规定了1,2,4-三氟苯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于由2，4-二氯氟苯经成硝化、氟化、精馏、还原、脱氨基，再经水汽蒸馏而制得的1,2,4-三氟苯。本产品主要用作医药中间体、液晶电子产品。
结构式：
分子式：C6H3F3
相对分子质量：132.08（按2011年相对国际原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
淡黄色至棕黑色透明液体。
3.2 技术指标
质量应符合表1 要求。
表1
4 试验方法
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂；
4.1 外观
在自然光条件下，用目视法判别。
4.2 含量及单一杂质的色谱法测定
4.2.1 方法提要
项 目 指 标
含量/ % ≥ 97.0
单一杂质/ % ≤ 0.30
水分/ % ≤ 0.20
在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢气：纯度的体积分数大于99.99%；
4.2.2.2 氮气：纯度的体积分数大于99.999%；
4.2.2.3 空气：经净化处理。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722 中有关规定的任何型号气相色谱仪。
4.2.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.2.3.3 进样器：10μL 微量注射器。
4.2.4 操作条件
在室内温度为(5～40)℃，相对湿度不高于85%，供电电压为(220+22)V，频率为(50+2)HZ 的试验条件下，本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件及典型的色谱图见附录A（规范性附录）。
4.2.5 操作步骤
在4.2.4 操作条件下，当基线稳定即可进样。
4.2.6 分析结果的表述
以质量分数(%)表示的1,2,4-三氟苯含量(X1)，按(1)式计算；
以质量分数(%)表示的单一杂质含量(X2)，按(2)式计算；
Ai
X1＝-----------------×100 ………………………………………（1）
ΣAi
Ak
X2＝-----------------×100 ………………………………………（2）
ΣAj
式中：
Ai——1,2,4-三氟苯的峰面积的数值，单位为mv·s；
Aj——试样中各组份的峰面积的数值，单位为mv·s；
AK——试样中单一杂质的峰面积的数值，单位为mv·s。
4.2.7 允许差
二次平行测定结果的差值不大于0.5%，取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.3 水分的测定
按GB/T 6283 中规定的方法进行测定，操作条件见附录B。
5 检验规则
5.1 出厂检验
表1 规定的全部项目为出厂检验项目。出厂检验项目应逐批检验。1,2,4-三氟苯由生产厂质量监督检验部门检验，生产厂保证所有出厂的1,2,4-三氟苯都符合本标准的要求。每批出厂的1,2,4-三氟苯应附有品名、批号、净含量、检测结果等项目的质量证明书。
5.2 组批
相同生产过程、相同生产条件生产的1,2,4-三氟苯为一批，每批产品不大于2t。
5.3 抽样（采样）
采样方法按GB/T 6678 的规定。对于桶装产品，采样工具按GB/T 6680 中采样规定。采样时，用取样管探取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于50ml，将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带盖的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶密封保存备查。留样时间至少为1 个月。
5.4 判定
检验结果的判定按GB/T8170 修约值比较法进行；检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果，只要有一项指标不符合本标准的要求，则整批1，2，4-三氟苯不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可协商解决。必须仲裁时，由双方商定的仲裁机构按照本标准规定的方法进行仲裁分析。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
1，2，4-三氟苯产品的外包装上应有牢固清晰的标志，符合GB/T 190 的规定，注明：生产厂名称、产品名称、商标、批号、净含量、生产日期。
6.2 标签
每批包装好的产品都应附有质量标签。其中质量标签的内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、批数量、签发日期，产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。
6.3 包装
1，2，4-三氟苯用镀锌桶或塑料桶包装，包装过程中注意防静电积聚，每件净重225kg。用户需其他包装可协商确定。
6.4 运输
运输前应先检查包装桶是否完整、密封，运输时应小心轻放，切勿损坏包装，防止受潮受热。应与易燃或可燃物等分开存放，严禁与强酸、强碱、强氧化剂混储混运。运输过程中，配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备和工具运输。
6.5 贮存
储存于阴凉、通风的仓间内。远离火种、热源。仓内温度不宜超过30℃。防止阳光直射。包装要求密封不可与空气接触。易挥发，不宜久存，以免变质。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施。罐储时要有防火防爆技术措施。采用防爆型，开关设仓外。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
7 安全
安全技术说明见附录C。
附 录 A
(资料性附录)
1，2，4-三氟苯、单一杂质含量测定的色谱柱、色谱操作条件及典型色谱图A1 色谱柱及色谱操作条件（见表A1）
色谱柱及色谱操作条件 表A1
仪器型号 GC-2010
色谱柱 DB-35MS
柱子规格 60m×0.25 mm×0.25μm
程序升温条件 40℃(20min)→3℃⁄min→70℃→20℃/min→320℃(15min)
载气压力 50kpa(25min)→5kpa/min→80kpa→30kpa/min→200kpa(22.5min)
汽化室温度 250℃
检测器温度 320℃
进样量 0.2μL
空气压力 400ml⁄min
氢气压力 40ml⁄min
吹扫流量 3.0 ml/min
分流比 80:1
注：色谱柱及色谱操作条件适当变动，应得到合适的分离度。
附 录 B
(资料性附录)
1，2，4-三氟苯中水分测定的卡尔费休仪器及操作条件
卡尔费休仪器及操作条件按GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法》规定的方法进行。
仪器型号：ZKF-1
检测方法：
水份用卡尔费休法分析
滴定甲醇中水份，确定滴定终点
标定KF 试剂，确定标准试剂量
样品测定
取样品2-5g（准确至0.0002 ）进行滴定, 按仪器面板上“复位”，“测定”键，仪器自动测定至滴定终点。记下数据。同时做平行样。
计算公式：
含水量X%=（V 样×F）÷M 样×100%
式中：V 样-滴定试剂体积；
M 样-样品重量；
F-试剂水当量
（资料性附录）
1，2，4-三氟苯安全技术说明书
第一部分 化学品及企业标识
化学品中文名称：1，2，4-三氟苯
化学品俗名或商品名：1，2，4-三氟苯
英文名：1,2,4-Trifluorobenzene
企业名称：浙江明锋化工有限公司
地址：浙江省衢州市高新技术产业园区
邮编：324004
传真号码：0570-3063388
企业应急电话：0570-3062509
第二部分 成分/组成信息
化学品名称：1，2，4-三氟苯
有害物成分
1，2，4-三氟苯
含量 大于等于97.0%
CAS No： 367-23-7
第三部分 危险性概况
一 危害
侵入途径：吸入、食入。
健康危害：对皮肤、眼睛、呼吸系统等组织有强烈的刺激作用。
环境危害：对环境有危害。
爆炸危险：本品可燃，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
二 急救措施
皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。
食入：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。
三 消防措施
危险特性：易燃，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。与氧化剂接触发生反应，遇明火、高热易引起燃烧。其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。有害燃烧产物：二氧化碳、氟化氢。
灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
四 泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其他材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
五 操作注意事项
密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
六 储存注意事项
储存于阴凉、通风的仓间内。远离火种、热源。仓内温度不宜超过30℃。防止阳光直射。包装要求密封不可与空气接触。不宜久存，以免变质。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施。采用防爆型，开关设仓外。配备相应品种和数量的消防器材。罐储时要有防火防爆技术措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。罐时应注意流速（不超过3m/s），且有接地装置，防止静电积聚。
七 理化性质
闪点（℃）4 相对密度（水=1） 1.264 折光率 1.4230 沸点（℃） 88～91