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羟甲烟酰胺质量检测

非售品
CAS:3569-99-1
分子式: C7H8N2O2
分子量:152.15

CAS:3569-99-1

中文名称: 甘草锌

英文名称: Licorzine

性质描述: 本品为棕褐色粉末,味微甜,略带涩。


本品在水中极微溶解,在沸水中微溶,在氯仿中不溶,在碱性溶液中易溶。


鉴别:

(1)取本品约0.5g,加稀盐酸5ml,振摇,滤过,取滤液,加亚铁氰化钾试液,即发生白色沉淀。

(2)取本品少许,置白瓷板上,加硫酸液(8→10)数滴,即显黄色,渐变为橙黄色至黑红色。

(3)取本品约1g,加氨试液使溶解,溶液分为二等份,一份置试管中强力振摇,应产生持久性泡沫;另一份加稀硫酸即发生大量沉淀,再加过量的氨试液,沉淀重新溶解。


检查:

酸度 取本品1g,加水100ml,振摇,滤过,取滤液依法检查(中国药典2000年版二部附录VI H),pH值应为5.0~7.0。

硫酸盐 取本品0.75g,加水75ml搅拌溶解,滤过。滤液加稀盐酸5ml,振摇,备用。

取上述溶液25ml,加氯化钡试液5ml,放置10分钟,滤过,滤液加标准硫酸钾溶液1.5ml加水使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液;另取上述溶液25ml,加氯化钡试液5ml,加水使成50ml,摇匀,放置10分钟,与对照溶液比较,不得更深(0.06%)。

干燥失重 取本品约1g,精密称定,在105℃干燥3小时,减失重量不得过12.0%。

炽灼残渣 不得过8.0%(中国药典2000年版二部附录VIII N)。


含量测定:

锌 取本品1g,精密称定,置坩埚内,加硫酸3ml使湿润,逐渐加热至硫酸盐气除尽后,在700℃炽灼,使完全灰化,放冷,置烧杯中,加稀盐酸2ml使残渣溶解,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10)10ml与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于3.269mg的Zn。

甘草酸 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67︰33︰1)为流动相;柱温40℃;检测波长250nm。流速为1ml/分钟;理论板数按甘草酸单铵峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取80℃减压干燥至恒重的甘草酸单铵对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含甘草酸单铵0.2mg,折合甘草酸为0.1959mg)。

供试品溶液的制备 取干燥至恒重的甘草锌少量,研细,精密称取30mg,置50ml量瓶中,加流动相约40ml,超声振荡30分钟,取出,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,即得。

测定法 分别精密量取对照溶液与供试品溶液20l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。

用途:具有抗溃疡和补锌作用,用于治疗胃及十二指肠溃疡、口腔溃疡及缺锌引起的疾病。

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