5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸
1 范围
本标准规定了 5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志和贮存等要求。
本标准适用于我公司生产的 5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸(简称:D4)。
中文名称:5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸
别名名称:5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸,5-ATIPA
下文简称:D4
英文名:5-Amino-2,4,6-triiodoisophthalic Acid
CAS No.:35453-19-1
分子式:C8H4I3NO4
分子量:558.84
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通知
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
DB13/T 1236 化工产品的干燥失重(加热减量)测定方法
GB/T 32102 有机过氧化物含量的测定 碘量法
GB/T 325 包装纸板桶
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 技术要求
D4 质量应符合表 1 要求。
表 1 质量指标
项目 标准
干燥失重 不得过 0.5%
碘值含量 98.0~102.0%
4 试验方法
4.1 干燥失重
称取本品约 3g,精密称定,置于干燥至恒重的扁形称量瓶中,在 105±2℃的烘箱中干燥 3 小时,减失的重量不得超过 0.5%。
4.2 碘值含量
4.2.1 操作步骤:精密称取本品 0.4g,加氢氧化钠试液 30ml,锌粉 0.5g,加热回流 1h,冷却至室温,用水 20ml 冲洗冷凝管,过滤,用少量水洗涤滤器,合并滤液及洗液,加冰醋酸,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,电位指示滴定终点,每 1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 18.63mg 的 D4。
4.2.2 计算方法:
(V 样-V 空)F×18.63
D4% =--------------------------------×100%
M (1-干失%)×1000
式中:V 样——样品耗用硝酸银滴定液体积,ml
V 空——空白耗用硝酸银滴定液体积,ml
F ——硝酸银滴定液的实际浓度与名义值之比,mol/L
M——样品质量,g
5 检验规则
5.1 出厂条件
产品应经本公司质检部门按本标准全部要求进行检验,检验合格后,并附检验报告单方可出厂。
5.2 组批
产品应成批提交验收,以一次脱色日期生产得到的产品为一批,也可以根据工艺条件相同的几个生产批经混合均匀后组成一个检验批。
5.3 抽样
5.3.1 可按 GB/T6678 ,GB/T6679 的规定执行,取样应采用简单随机取样原则进行取样,确保样品具有代表性。具体取样件数规则为:若总件数为 n,则当 n≤3 时,每件取样;当 n >3时,按
n+1 件随机取样。如取样件数按
n+1 计算为非整数时,应取整数后再加 1。
如 n=532,计算结果为n+1=24.1,则取样件数为 25。
5.3.2 将采取的样品混匀,分别置于两个清洁、干燥的取样袋中,密封。每袋抽样量为检验量的 3 倍以上。一袋供检验用,另一袋作备检。每个样袋上应贴上标签,标签上应注明生产厂名、产品名称、批号或生产日期、取样日期及采样人姓名。
5.4 判定
5.4.1 检验结果采用 GB/T 8170 的规定进行判定,所有检验项目均达到本标准要求时,则判该批产品为合格。若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍抽样复验,若仍有一项不合格,则判该产品为不合格。
5.4.2 在贮存期内,当供需双方对产品质量发生争议时,应由双方协商解决或委托法定质量检验部门按本标准规定进行检验。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
6.1.1 产品按 GB/T191 中规定执行,标志应包括但不限下列内容:
a) 生产厂名、厂址、电话;
b) 产品名称;
c) 批准文号;
d) 执行标准;
e) 生产日期和批号;
f) 净含量;
g) 运输与贮存注意事项、贮存期。
6.1.2 包装标志应符合 GB/T 191 的要求。
6.2 包装
包装形式:双层 PE 袋内包装,塑料扎带扎口,然后编织袋外包。
包装规格:50kg /件
商业批量:以小批的实时批量为准。
6.3 运输
产品运输前应检验包装容器是否完整、密封,在运输过程中要确保容器不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏。运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋、防高温,不得与易燃物、有毒物品混装。
6.4 贮藏
6.4.1 贮藏条件:密封保存。
6.4.2 在本标准 6.4.1 的贮存运输条件下,产品自生产之日起复检期 1 个月。