甲基三乙氧基硅烷质量标准
1 范围
本标准规定了甲基三乙氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于甲基三氯硅烷经醇解而制得的甲基三乙氧基硅烷。
结构式
相对分子质量:178.30(按 2001 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990 危险货物包装标志
GB/T 614-2006 化学试剂、折光率测定通用方法
GB/T 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 4946-2008 气相色谱术语
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 技术要求应符合表 1 的规定。
优等品 一等品 合格品
密度,25℃,g/cm3 0.8810~0.8990
折光率 N D25 1.3800~1.3865
纯度,% ≥ 99.5 99.0 98.0
乙醇含量,% ≤ 0.5
4 试验方法
4.1 采样
4.1.1 以每次包装总量产品作为一个批号,每批至少采样一次进行检验。
4.1.2 采样方法:甲基三乙氧基硅烷桶装时按 GB/T6678 和 GB/T6680 有关规定,桶装样采样单元数据依 GB/T6678 表二规定进行,所采样总量不得少于 500mL,将所采样品等量装入两个清洁、干燥、密封良好的细口瓶中,并贴上标签注明,产品名称、批号、采样日期和采样人姓名,一瓶作分析报告用,另一瓶保留三个月备查。
4.1.3 用户按本标准规定的要求,采样和试验方法,自到货之日起 15 天内对收到的甲基三乙氧基硅烷溶液进行验收。
4.2 试剂
下述各项试验方法所适用的试剂和水,除注明外,均使用分析纯试剂及蒸馏水。
4.3 外观测定
取试样注入 100mL 比色管至刻度,在充足的光线下用肉眼观察。
4.4 密度的测定
按 GB/T4472 方法中密度计法进行常温测量得 pt。
常温 t(℃)时试样密度换算为 20℃密度
ρ 20 :ρ 20 =ρt+K(t-20) …………………………………………………………(1)
式中:K——试样密度的温度校正系数。
平行测定结果之差不超过 0.001g/cm
3 ,取三次算术平均值为测定结果。
4.3 折光率的测定
按 GB/T614-2006 规定测定。
4.4 纯度测定
4.4.1 试剂和材料
a)氢气:纯度>99.9% 钢瓶;
b)甲基乙烯基硅橡胶(SE-30 或 E-301) 色谱固定液;
c)苯:分析纯;
d)酸洗过的 6201 担体,Φ(0.180~0.280)mm。
e)5A 分子筛。
4.4.2 仪器和设备
a)气相色谱仪一台配 TCD 检测器,整机灵敏度 S≥1000mv.Ml/mg;
b)色谱柱:柱长 3m,Φ4 ㎜的不锈钢管。根据样品的分离要求及所用仪器的情况,可适当改变柱长和内径。
固定相的配制:按甲基乙烯硅橡胶:6201 担体=3:17 的比例称好配柱所需的硅橡胶与 6201担体。将称好的硅橡胶用溶剂苯溶解,待全部溶解后,倒入预称好的担体,使担体完全被溶液淹没,摇匀,放入红外线干燥箱内,边加热边摇匀,待松散后放入 150℃烘箱内。烘烤 4h~8h 取出,放入干燥器内冷却,装柱。
c)色谱柱的老化:新制备的色谱柱,在断开检测器情况下,在通用流量小于正常使用流量的载气。柱温略高于使用时温度的条件下老化 12h,冷却于室温,连接检测器。
d)记录仪:色谱数据处理机一台或自动平衡记录仪一台,记录仪量程为 5mv 或 10mv;
e)红外干燥器一台。
4.4.3 试验程序
a)色谱仪启动。进行必要的调节,达到下列分析条件:
柱温:140℃~160℃;
检测温度:160℃~180℃;
气化温度:200℃~220℃;
载气:氢气(经 5A 分子筛干燥、净化)速流 60mL/min;
桥流:200Ma;
b)测定:在规定条件下注入 2pL 样品,进行色谱分析;
c)定性:采用相对保留值法;
d)定量方法:采用面积归一法;
e)计算:按下列要求进行:
1)由色谱数据处理机直接积分得分析数据;
2)根据记录仪上谱图,计算各组份峰面积,用面积归一法求出各组分含量,按式(2)计算:
4.4.4 分析结果的表述
用面积归一法按式(2)求出各组分的含量:
Ai
Xi =----------------×100…………………………………(2)
∑Ai
式中:
Xi ——组份含量,单位为%;
Ai ——组份 i 面积,单位为㎡。
4.4.5 允许差
对任一被测样品均取两次以上测定的算术平均值,两次平行测定结果之差的绝对值应符合。
4.5 乙醇含量测定
含量测定方法按 4.4 进行。
5 检验规则
5.1 出厂检验
出厂检验项目包括外观、含量、比重、酸值。每批产品检验合格并附上合格证后方可出厂,合格证内容包括:品名、批号、执行标准、生产日期、生产厂名、厂址。
5.2 型式检验
本标准规定的所有项目均为型式检验项目,当遇到下列情况之一时,应进行型式试验。
a)新产品或老产品转厂生产的试制、定型、鉴定时;
b)正式生产后,当结构、材料、工艺有较大改变,可能影响产品主要性能时;
c)产品停产恢复生产时;
d)正常生产一年后;
e)出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时;
f)上级质量监督部门要求检查时。
5.3 判定规则
检验结果的判定依据 GB/T8170-2008 中的规定进行,检验结果如有一项不符合,需要进行复检,复检结果仍不合格则判定整批产品不合格。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志、标签
每批出厂的产品都应附有合格证,内容包括:品名、批号、执行标准、生产日期、生产厂名、厂址、邮编和分析报告单。
6.2 包装
包装标志符合 GB190 的规定,本产品采样衬塑铁桶或塑料桶包装,包装应清洁、干燥、密封性好。
6.3 运输
本产品在运输时,应防止雨淋、日光暴晒,按危险品运输方法进行运输。
6.4 贮存
本产品应密封贮存,置于阴凉干燥处,在贮运过程中不能混入水,不能与酸、碱等腐蚀性药品混放。贮存期为六个月。若超过贮存期可按本标准规定重新检验,如符合质量要求仍可使用。
7 安全说明
7.1 健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收后对身体有害。对皮肤有刺激作用。其蒸气或雾对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有刺激作用。接触后能引起头痛、恶心和呕吐。
7.2 危险特性
易燃,遇高热、明火、有引起燃烧的危险。遇水能逐渐水解放出刺激性气体。
7.3 应急处理处置方法
7.3.1 泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。
7.3.2 大量泄漏:
构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
7.4 废弃物处置方法
用焚烧法。废料先和易燃溶剂混合后再焚烧。
7.5 防护措施
7.5.1 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩戴防毒面具。
7.5.2 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
7.5.3 身体防护:穿防静电工作服。
7.5.4 手防护:戴乳胶手套。
7.5.5 其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
7.6 急救措施
7.6.1 皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
7.6.2 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
7.6.3 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
7.6.4 食入:饮足量温水,催吐,就医。
7.7 灭火方法
喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:干粉、二氧化碳、砂土。禁止用水或泡沫灭火。