三氯生质量标准
1 范围
本标准规定了化妆品用三氯生的要求、试验方法、检测规则、标志与包装、运输与贮存和保质期。
本标准适用于以 2,4-二氯苯酚和 2,5-二氯硝基苯为起始原料，经缩合、还原、重氮化、水解、提纯等工艺路线所制得的, 起抗菌剂和防腐作用的个人护理品用原料。
2 规范性引用文件
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3 产品化学名称、分子式、相对分子量、CAS、结构式等
化学名称：2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚，5-氯-2-（2′,4′-二氯苯氧基）苯酚
分子式：C12H7Cl3O2
相对分子质量：289.54（按2005年国际相对原子质量）
CAS号：3380-34-5
结构式
4 技术要求
产品技术要求应符合表 1 的要求。
项 目 指 标
外 观 白色结晶粉末
鉴 别
A: 红外光谱图与标准对照品一致
B: 色谱分析保留时间与标准品一致
含量（以C12H7Cl3O2干基计） % 97.0~103
熔点 ℃ 56~58
水分 % ≤ 0.1
澄清度 透明
重金属（以铅计） % ≤ 0.002
有机杂质:
单个有机杂质 % ≤ 0.1
总有机杂质 % ≤ 0.5
单氯苯酚 mg/kg ≤ 50
2,4-二氯苯酚 mg/kg ≤ 10
1,3,7-三氯代二苯并-对-二恶英 mg/kg ≤ 0.25
2,8-二氯代二苯并-对-二恶英 mg/kg ≤ 0.50
2,8-二氯代二苯并呋喃 mg/kg ≤ 0.25
2,4,8-三氯代二苯并呋喃 mg/kg ≤ 0.50
2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二恶英 ng/kg ≤ 1
2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃 ng/kg ≤ 1
5 试验方法
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
本标准所用标准溶液、制剂及制品的制备按GB/T601、GB/T602、GB/T603执行。
三氯生中有机杂质的中英文名称、CAS号、结构式、分子式和相对分子质量参见附录A。
5.1 外观
取试样在室温和非阳光直射下目测观察。
5.2 鉴别
5.2.1 红外吸收光谱测定
5.2.1.1 仪器及试剂
i. 5.2.1.1.1 干燥溴化钾粉末。
ii. 5.2.1.1.2 烘箱。
iii. 5.2.1.1.3 压片机。
iv. 5.2.1.1.4 红外光谱仪。
v. 5.2.1.1.5 三氯生标准品：纯度不小于99.7 %。
5.2.1.2 分析步骤
分别称取干燥恒重的试样和标准品各 2 mg 左右，分别与（150～200）mg 干燥溴化钾粉末在研钵中充
分混合后制成压片，以溴化钾空白片为参比扫描。
5.2.1.3 结果判别
试样与标准品的红外光谱图基本一致。三氯生红外光谱图参见附录B中图B.1
5.2.2 色谱主峰保留时间的确定
按附录 C 测定。试样色谱主峰保留时间与标准品色谱主峰保留时间基本一致。三氯生标准气相色谱图参见附录 C 中图 C.1。
5.3 含量的测定
按附录 C 的规定进行测定。
5.4 水分的测定
按附录 D 的规定进行测定。
5.5 澄清度的测定
精确称取 1.40g 样品于 10ml 容量瓶中，用丙酮定容至刻度线，摇匀，使其充分溶解，溶液为透明溶液。
5.6 重金属的测定
按附录 E 的规定进行测定。
5.7 有机杂质测定
5.7.1 单个有机杂质和总有机杂质测定
按附录C中仪器设备、试样溶液制备及色谱分析条件的规定进行测定。
5.7.1.1 测定
在色谱系统中注入大约 0.5 μL 试样溶液（C.4），将色谱柱温以 20 ℃/min 的速率升至 140 ℃，然后以 4 ℃/min 的速率升温至 240 ℃，维持此温度不少于 5 min，记录色谱图，测量峰响应值。
5.7.1.2 结果计算：
每一个有机杂质在试样中所占百分数 xi 按式（1）计算：
xi =100×(ri/rs) ……………………………（1）
式中：
ri —— 每一种杂质的峰响应值；
rs —— 所有峰响应值之和。
总有机杂质在三氯生中所占百分数 x 按式（2）计算：
x=∑xi ……………………………（2）
式中：
∑xi —— 各种杂质所占百分数之和。
5.7.1.3允许差
在重复条件下获得的独立测定结果的相对标准偏差不超过 2.0 %
5.7.2 单氯苯酚和 2,4-二氯苯酚的检出限度按附录 F 的规定进行测定。
5.7.3 1,3,7-三氯代二苯并-对-二恶英、2,8-二氯代二苯并-对-二恶英、2,8-二氯代二苯并呋喃和 2,4,8-三氯代二苯并呋喃的检出限度按附录 G 的规定进行测定。
5.7.4 2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二恶英和 2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃的检出限度按附录 H 的规定进行测定。
6 检验规则
6.1 本标准分为出厂检验和型式检验
6.1.1 出厂检验
产品出厂前，应由生产企业按本标准的技术指标进行出厂检验，出厂检验项目为常规检验项目，包括外观、含量、水分、澄清度、重金属指标，其他指标为非常规检验项目。
6.1.2 型式检验
6.1.2.1 型式检验每年应不少于一次。有下列情况之一时，也应进行型式检验：
a) 当原料、工艺和设备发生重大改变时；
b) 产品首次投产或停产 6 个月以上恢复生产时；
c) 生产场所改变时；
d) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
6.1.2.2 型式检验项目包括常规检验项目和非常规检验项目。
6.2 组批
以同一班次、同一生产线生产且包装完好的产品为同一批次。
6.3 采样
按照 GB/T6678 中规定的方法进行，每一桶为一包装单元。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。
6.4 判定规则
6.4.1 检验项目全部符合本标准要求时，判为合格产品。
6.4.2 检验结果中若有一项不符合本标准要求，应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复检。复检后如仍不符合本标准要求时，则判该批产品不合格。复检后符合本标准要求时，则判该批产品合格。
7 标志、标签、包装、运输、贮存和保质期
7.1 标志、标签
外包装上应按 GB/T191 包装储运图示标志，包装容器上涂刷或印制或粘贴牢固的标签，标明：生产厂名称、商标、产品名称、产品批号、生产日期、净重和毛重等。
7.2 包装
采用防潮全纸桶内衬双层塑料袋封口密闭包装。
其它包装与使用单位协商另定。
7.3 运输
本产品属于非危险品，任何运输工具可采用，在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮，运输工具应清洁、干燥，并有防污染措施，不得与有毒、有害物品混运。
7.4 贮存
密封置于干燥、阴暗处贮存，贮存温度不超过 45℃。
7.5 保质期
在符合本标准规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未经启封情况下，保质期按照销售包装标注执行。