全氟辛酸
1 范围
本标准规定了全氟辛酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以辛酰氯和无水氟化氢为主要原料制的的全氟辛酸。
分子式:C7F15COOH
分子量:414. 09
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表 1 的要求。
A1 A2 A3
外观 白色或微黄色鳞片状晶体
结晶点(常压),℃ ≥ 47.5 37.5 32.0
酸值,mgNaOH/g 95.0-99.5
全氟辛酸直链含量,% ≥ 90.0 73.0 68.0
吸光度(在 460nm 处测定),A ≤ 0.02
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 结晶点的测定
4.2.1 仪器
——温度计:分度为 0.1℃的单球温度计;
——玻璃结晶管;
——广口瓶:250mL ;
——搅拌器;
——烘箱。
4.2.2 环境温度
测试的环境温度在15℃~25℃的范围。
4.2.3 测定步骤
4.2.3.1 试样的制备
在室温下取固体试样,装入广口瓶或玻璃管里,盖上盖子,放入烘箱或热水浴中,使其全部熔化,摇匀、待用。
4.2.3.2 测定
将熔化后的试样直接倾入结晶管内,将已经装配好的温度计、搅拌器的橡皮塞子塞在结晶管口处,并用搅拌器上下搅拌。直至液体出现明显混浊,即表示过冷的样品已经出现结晶,此刻应停止搅拌,这时温度出现回升,读取最高温度即为结晶点,准确到0.1℃。平行测定二次。取平行测定结果的算术平均值作为试样结果,平行测定结果之差应不大于0.5℃。
4.3 酸值的测定
4.3.1 试剂
——无水乙醇:分析纯;
——氢氧化钠标准溶液,按 GB/T 601-2002 中规定的方法进行配制和标定;
——酚酞指示剂:10g/L,按 GB/T 603-2002 中规定的方法进行配制。
4.3.2 测定步骤
用碘量瓶(100mL)称取试样1g(精确至0.0001g),加入无水乙醇使之溶解,再加入二滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,至溶液呈微红色,30s不变色为终点。
4.3.3 计算
试样的酸值 X1(mgNaOH/g),按式(1)计算:
c×V×39.998
X1=-----------------........................ (1)
m
式中:
C — 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V — 滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
m — 试样质量,g;
39.998 — 氢氧化钠(NaOH)的摩尔质量,(g/mol)。
4.4 全氟辛酸直链含量的测定
4.4.1 仪器
——气相色谱仪:灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 的规定;
——微量进样器。
4.4.2 测定步骤
4.4.2.1 试样溶液的制备
称取定量的全氟辛酸试样于带磨口的试管中使其溶解。
4.4.2.2 测定
待仪器基线稳定后,吸取定量的试样溶液,由色谱数据处理系统测量峰面积,采用面积归一化法计算直链全氟辛酸含量。
4.5 吸光度的测定
4.5.1 试剂
——氨水;
——无离子水。
4.5.2 仪器
——可见光分光光度计。
4.5.3 操作步骤
称取定量的样品置于玻璃称量瓶中,加入水及氨水制得溶液,放于 1cm 的比色皿内,用水作参比在 460nm 处测吸光度。
5 检验规则
5.1 出厂检验
每批产品由公司质检部门逐批检验合格并附有一定格式的产品质量合格证后方可出厂,产品质量合格证内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净重、批号(或生产日期)、产品质量符合本文件的证明及本文件的编号等。出厂检验项目为本文件规定的全部项目。
5.2 组批和抽样
本产品按批检验,以同一原料、同一配方、同一工艺每精馏一釜全氟辛酸产品为一批。产品以整批的产品包装件数作为总体物料的单元数,按 GB/T 6678-2003 中 7.6 的规定确定采样单元数。从选取的包装中按 GB/T 6679-2003 中的规定采样,每批产品采样总量不少于 60g。
5.3 判定
使用单位有权按照本文件的规定,对产品进行检验,检验其指标是否符合本文件的要求并进行验收。
检验结果中若有指标不符合本文件要求时,则重新自两倍量的包装中采样复验,复检所有指标符合本文件要求时,判定为合格,复检结果即使有一项指标不符合本文件要求时,则判整批产品不合格。
5.4 仲裁
使用单位验收不合格,应在到货30日内提出。供需双方对产品质量发生异议时,双方协商解决或由法定质量监督部门仲裁。
5.5 型式检验
型式检验项目为本标准规定的全部项目,正常情况下每半年至少进行一次,下列情况之一也应进行:
a) 产品初次生产;
b) 主要原料、工艺有主要变化;
c) 停产又恢复生产;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;
e) 合同规定。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应有清晰牢固的标志,内容包括:产品名称、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号以及GB 190 中“毒性物质”“腐蚀品”等,并应有符合GB/T 191-2008 中“易碎”“向上”和GB 15258规定的安全标签等标志。
6.2 包装
包装为两层包装,内包装为6个玻璃瓶,外包装为纸箱,每瓶之间应加有防止碰撞之弹性隔离物。
6.3 运输
产品在运输过程中应轻装轻卸,严禁包装破损。适用于任何交通工具运输,但应避免碰撞、摔落,以防玻璃瓶碎裂造成物料损失。
6.4 贮存
应贮存在远离热源的场合,库房温度应低于30℃。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
7 安全
7.1 本品不具可燃性,进入人体途径主要是吸入和经皮肤吸收。对皮肤具有腐蚀性,对咽喉及鼻粘膜有刺激作用,可导致红肿出血;对大气可造成污染。
7.2 本品操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。操作人员应佩戴自吸过滤式防毒面具,戴化学安全护目镜,穿防静电工作服。工作现场禁止烟火,使用防爆型的通风系统和设备。
皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗,就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟,就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅。如呼吸困难,应给予输氧;如呼吸停止,立即进行人工呼吸并就医。
食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清并就医。
7.3 泄漏处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入,切断电源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防腐防毒服。不要直接接触泄漏物,尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用沙土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。
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全氟辛酸质量检测
非售品
CAS:335-67-1
分子式:C7F15COOH
分子量:414