乙二胺盐酸盐
1 范围
本标准规定了乙二胺盐酸盐的要求、采样、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于以乙二胺和 3-氯丙基三甲氧基硅烷或 3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成 YDH-792 或者YDH-602 产品的副产物乙二胺盐酸盐。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令[2005]第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 外观:白色或者类白色结晶粉末。
3.2 乙二胺盐酸盐符合表 1 给出的指标要求。
产品的质量指标应符合表 1 的规定。
表 1 质量指标
指标规格 分析方法 备 注
外 观 白色或者类白色结晶粉末 目测
含 量(%) ≥98.00 化学滴定法
3.3 净含量允差
应符合国家质量监督检验检疫总局[2005]第 75 号令的规定。
4 试验方法
4.1 质量指标
4.1.1 外观
用目测的方法进行。
4.1.2 含量
4.1.2.1 方法提要
本产品采用间接化学滴定法进行滴定。以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液对产品溶液中的氯离子进行滴定,硝酸银与氯化物作用生成白色沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银,表示反应达到终点,然后通过公式计算出乙二胺盐酸盐的含量。
4.1.2.2 试剂与材料
本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中三级水的规定。
a) 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约 0.1mol/L;
b) 铬酸钾指示剂:50g/L;
4.1.2.3 试验步骤
快速称取约 0.3g(精确至 0.0002g)乙二胺盐酸盐产品于 150mL 锥形瓶中,加入 20ml 蒸馏水,振荡溶解,待乙二胺盐酸盐样品完全溶解后,加入 1.0mL 铬酸钾指示剂,在不断摇动情况下,最好在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至出现砖红色为止。同时作空白试验。
4.1.2.4 结果计算
乙二胺盐酸盐的质量分数以ω表示,数值以%表示,按照式(1)计算:
(V1-V0)×c×M
ω=------------------------×100 ……………………………(1)
1000×m
式中:
V1——试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m——乙二胺盐酸盐试样的质量,单位为克(g);
c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——乙二胺盐酸盐的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=133.02)
4.1.2.7 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5%。
4.2 净含量允差
按 JJF 1070 的方法进行。
5 检验规则
5.1 总则
每批产品应经生产厂的质量监督检验部门检验合格,并附质量证明书后方可出厂。
5.2 组批与抽样
5.2.1 产品以每一烘干设备烘干量为一批。
5.2.2 采样方法按 GB/T 6680 的规定进行。采样数量不得低于 500g,分装在两个清洁、干燥密封良好的磨口瓶或塑料瓶中,贴上标签,注明产品名称、批号、质量、取样者姓名及取样日期。其中一瓶用作检验,另外一瓶留样并保存一年。
5.3 判定
5.3.1 检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 修约值比较法进行。
5.3.2 检验结果中若有不合格项,可在同批产品加倍抽样对不合格项进行复检,复检结果如仍不合格,则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装应有清晰牢固的标志,内容包括:生产厂名、地址、电话、邮编、产品代号、商标、批号、净含量、检验员号、产品合格证标志、产品执行标准号以及符合 GB/T 191 规定的包装贮运图示标志。
6.2 包装
产品内包装采用聚乙烯塑料桶或聚丙烯塑料桶,吨位包装采用外金属框保护塑料桶。
6.3 运输
该产品为一般化学品,运输中应轻装轻卸,防止倒置、碰撞、高温和潮湿。接触者应佩戴防护眼镜和防酸手套。
6.4 贮存
6.4.1 本品应存放于避光、阴凉、干燥、通风的室内。
6.4.2 在符合本标准规定的贮运条件下,未经启封的产品,自生产之日起贮存期为 12 月。