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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:3327-22-8
分子式:C6H15Cl2NO
分子量:188.1

阳离子醚化剂(CTA)
(3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵)

1.范围
本标准规定了阳离子醚化剂的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于工业用阳离子醚化剂(CTA)产品。

2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 190 危险货物包装标志
GB/T 191 危险储运图示标志(GB191-2000,eqv ISO 780: 1997)
GB/T 601 化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678 化工产品采样总则 (GB/T6678-2003,ASTM E300-1983)
GB/T6680 液体化工产品采样通则(GB/T6680-2003,BS 5309:1976)
GB/T15915 包装容器 塑料桶(250L)
GB/T6682 分析化验室用水规格和试验方法

3、技术要求
3.1 外观:目测为无色透明液体,无悬浮杂质。
3.2 阳离子醚化剂应符合表 1 中规定的指标要求。
表 1 阳离子醚化剂(CTA)技术指标
项 目                 质量指标
                    优等品 一级品
外观(目测) 无色透明液体 无色透明液体
活性物(CTA)含量(%)    ≥ 69 69
环氧氯丙烷含量(PPm),     ≤ 5 5
1,3 二氯丙醇含量(PPm), ≤ 10 15
pH值,              4.0--6.0 4.0--6.0

4.采样
4.1 产品按批检验。塑料桶包装的阳离子醚化剂以每一个生产周期为一批,用户以每次收到的同规格同批次的阳离子醚化剂为一批。
4.2 塑料桶包装的阳离子醚化剂产品按单批总桶数的 1/3 随机抽样,小批量时不得少于2 桶,打开桶盖,用抽样管自上、中、下三处采取有代表性的样品,装于清洁、干燥的磨口玻璃瓶中,密封。样品量约 500 克。生产企业可在充分混匀的成品储槽采样口采取有代表性的液体阳离子醚化剂为实验室样品,进行检验。
4.3 样品瓶上应贴上标签并注明:生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样日期及采样人等。

5 试验方法
5.1 外观:目测观察
5.2 活性物含量的测定
5.2.1 原理
试样溶液中加入已知量的过量氢氧化钠标准滴定溶液使阳离子醚化剂与氢氧化钠充分反应,过量的氢氧化钠标准滴定溶液用盐酸标准滴定溶液回滴,以酚酞作指示剂。
HCI+NaOH = NaCI+H2O
5.2.2 应用试剂
本方法所用试剂和水,在没有提出其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682Z 中规定的三级用水(不含二氧化碳)。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按 GB/T601、GB/T603之规定制备。
01) 氢氧化钠标准滴定溶液(0.5mol/L)
02) 氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)
03) 盐酸标准滴定溶液(0.1mol/L)
04) 酚酞指示剂(10g/L)
5.2.3 应用仪器
01) 分析天平
02) 磁力搅拌器
03) 酸式滴定管
04) 碱式滴定管
05) 碘量瓶
06) 移液管
5.2.4 测定手续
01) 用滴管将试样滴入碘量瓶,并准备称量 M 为 1.0--1.1g(精确至 0.0001g)。
02) 用移液管量取 10 毫升 0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液加入碘量瓶。
03) 加 10 毫升蒸馏水。
04) 盖紧盖子,在磁力搅拌器上密闭均匀搅拌 10 分钟。
05) 加 3 滴酚酞用 0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失,为终点。消耗的体积为 V1。
06) 空白值:
在碘量瓶中,称量 W 为 30-40g(约 26-34ml)试样,(精确至 0.01g)加入70ml 蒸馏水,加入 3 滴酚酞,用 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,消耗的体积为 V2。
5.2.5 计算方法:
醚化剂含量 %= (10×C0.5mol/LNaOH - V1×C0.1mol/LHCL-V2×C0.1mol/LNaOH/W)×0.1881×100/M
式中 0.1881—与 1.00ml 盐酸标准滴定溶液[c(HCL) =0.1000mol/L]相当的以 g 表示的醚化剂的质量,g
5.2.6 允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过 0.2%;
取平行测定结果的算术平均值为报告结果;
5.3 阳离子醚化剂中环氧氯丙烷和 1,3-二氯丙醇含量的测定。
5.3.1 原理
阳离子醚化剂馏出液各组分在毛细柱上分离,FID 检测,内标法定量。
5.3.2 应用仪器、设备
1、气相色谱仪 SP-3420
1)工作站:UP3000 色谱工作站。
2)检测器:氢火焰离子检测器。
3)色谱柱:毛细管色谱柱
2、分析天平(精确到 0.0001g)
3、直行冷凝管
4、蒸馏烧瓶 100ml
5、接收瓶 100ml
6、微量玻璃进样器 10μL(最小分刻度 0.2μL)
5.3.3 应用试剂和材料
1、氢气:纯度 99.9%(V/V)
2、氮气:纯度 99.9%(V/V)
3、空气:清洁空气(纯化)
5.3.4 色谱柱老化
未经老化的色谱柱安装在色谱仪柱箱中,出口与检测器断开,于 250℃老化 8h 以上,直至基线稳定。
5.3.5 色谱仪操作条件的设置
按下列条件调整仪器,允许根据不同仪器做适当变动,应得到合适的分离度。
1、 柱箱温度:180℃
2、 汽化室温度:220℃
3、 检测室温度:250℃
4、 载气柱前压:150KPa
5.3.6 测定手续
1、试样的制备
1)称取样品质量 M 约 40g(精确到 0.0001g)于 100ml 蒸馏烧瓶中进行蒸馏。
2)用 100ml 接收瓶接收冷凝液质量为 M1(精确到 0.0001g)。
3)从冷凝液中称取 M2 约 2g(精确到 0.0001g)于 10ml 称量瓶中
4)加入 M3 约 0.01g(精确到 0.0001g)内标物。
5)充分摇匀
2、进样
待仪器操作条件稳定后进行分析,进样量为 1μL - 2μL(根据样品中环氧氯丙烷或 1,3-二氯丙醇含量多少确定)。
5.3.7 分析结果的表述
以质量百分数表示环氧氯丙烷或 1,3-二氯丙醇含量 X,按以下公式计算:
         M1×M3×f1×A1
[X]= -----------------------×100
           M×M2×A2
式中:M—样品质量(40g 左右),g;
M1—总冷凝液质量,g;
M2—试样溶液质量(2g 左右),g;
M3—内标物质量,g;
f1—环氧氯丙烷(0.8871)或 1,3-二氯丙醇(1.1494)与内标物的质量校
正因子;
A1—环氧氯丙烷或 1,3 二氯丙醇峰面积
A2—内标物的峰面积
5.4 阳离子醚化剂 PH 值的测定
1.应用仪器:HI98128 防水型袖珍 PH/温度微电脑笔式酸度计
2.操作指南:
1)检查电池状态:持续按 ON/OFF/MODE 键直到显示屏启动,所有功能项均在显示屏上显示 1 分钟,然后显示电池的电量,如 100%BATT。
2)进行测量:将电极插入待测样品,轻轻搅拌等待数字稳定。显示屏左上角的稳定指示符消失时为稳定测量值。主显示为经过温度补偿的 PH 值,副显示的是样品温度值。

6.检验规则
6.1 本标准中产品质量指标合格判定,采用 GB/1250 中“修约值比较法”。
6.2 本标准产品型号规格等级判定宜为:符合 Q/SGH001-2017 指标要求。
6.3 本标准规定的检验项目除胺盐外全部为型式检验项目中的出厂检验项目,胺盐为型式检验项目中的抽检项目。
6.4 出厂的阳离子醚化剂产品应由生产企业的质量监督检验部门进行检验,并附有质量证明书,内容包括:生产企业名称、产品名称、型号规格、质量指标、等级、批号或生产日期、执行标准号。未满足本标准要求的阳离子醚化剂产品不得声明符合本标准。
6.5 用户有权按本标准规定对收到的阳离子醚化剂产品进行检验,如有一项不符合本标准要求,应再从同批样品中取加倍数量的样品复检,以复检结果为准。若有争议,可请上级法定质量检验部门仲裁。产品符合标准时,应由收货方承担样品及检验费用;反之,则由供货方负责。
6.6 产品的取样按照桶装产品的有关规定取样。

7.标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
出厂的阳离子醚化剂产品的包装桶上应贴有明显牢固的标志,内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、商标、执行标准号、型号规格、批号或生产日期、保质期、净质量及联系电话等,保质期 12 个月。
7.2 包装
7.2.1 塑料桶包装的阳离子醚化剂产品按 GB/18191 规定执行。应附有产品质量合格证,并应包括下列内容:检验结论、检验日期、及检验员签字或盖章。
7.2.2 每桶净重 250kg,,允许误差 0.2%,任意抽查 4 桶,每桶平均净重不低于 250Kg. 7.3 运输:运输过程中防止撞击,应注意防水、防冻。
7.4 贮存:
阳离子醚化剂产品贮存于干燥、清洁的仓库中。避免破损、与碱接触。

8.安全
8.1 阳离子醚化剂产品具有毒性,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。接触人员应配带防护眼镜和胶皮手套等
8.2 产品有毒,贮存时,严禁人、畜吸入和触及。对眼结膜有灼伤和刺激危险。万一溅入眼睛中请立即用大量水冲洗至少 15 分钟,然后找医生治疗。

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