三甲基乙酰氯质量标准
1 范围
本标准规定了三甲基乙酰氯的质量要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于三甲基乙酰氯产品的质量检验。该产品主要用于医药、农药中间体,用于生产氨苄青霉素、头孢唑啉类抗生素等。
结构式:
分子式:C5H10ClO
相对分子质量:120.58(按 1997 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法
3 要求
三甲基乙酰氯的质量应符合表 1 要求
表 1 三甲基乙酰氯的质量要求
项 目 指 标
外观 无色透明油状液体,有刺激性气味
三甲基乙酰氯的质量分数/%, ≥ 99.0
三甲基乙酸的质量分数/%, ≤ 0.50
三甲基乙酸酐的质量分数/%, ≤ 0.50
4 采样
以批为单位采样,每批采样数应符合 GB/T 6678-1986 规定,所取样品的包装必须完好,取样时勿使外界杂质带入产品中。采样时用玻璃取样管顺垂直方向插入底部采取样品,采取的样品总量不得少于 500 毫升,将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点、采样人姓名。一个用于检验,一个保存备查。
5 试验方法
除另有规定外,仅使用确认分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水,检验结果的判定按 GB/T 1250-1989 中 5.2 修约值比较法进行。
5.1 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.2 三甲基乙酰氯的质量分数及有机杂质三甲基乙酸、三甲基乙酸酐的质量分数的测定(气相色谱法)
方法:采取气相色谱法,用面积归一化法定量以求得三甲基乙酰氯及有机杂质三甲基乙酸、三甲基乙酸酐的质量分数。
测定条件:(在测定时对环境的要求)
环境温度:23—25℃
空气相对湿度:30—40
5.2.1 仪器设备
a) 气相色谱仪;
b) 检测器:FID 检测器;
c) 色谱柱:内径 0.32mm,长 30m 毛细管柱;
d) 固定相:SE-30 0.6μm 的固定相;
e) 工作站:N2000 色谱工作站;
f) 微量进样器:5-10μL 针尖微量注射器;
g) 氢气钢瓶:带氢气减压阀;
h) 氮气钢瓶:带氮气减压阀;
i) 空气钢瓶:带氧气减压阀。
5.2.2 试剂和材料
a) 无水乙醇:优级纯;
b) 高纯氢气:99.9%以上;
c) 高纯氮气:99.9%以上。
5.2.3 色谱分离条件
a) 氢气流量:30ml/min;
b) 氮气流量:45ml/min;
c) 空气流量:300ml/min;
d) 主箱温度:程升 90-200℃;
e) 检测器温度:200℃;
f) 汽化温度:200℃;
g) 分流比:1:70;
h) 进样量:0.6-0.8μL。
5.2.4 测定步骤
用微量进样器反复吸取样品进行清洗注射器后,迅速吸取样品注入样品室进行分析
5.2.5 允许差
三甲基乙酰氯两次平行测定结果之差不大于 0.2%,取其算术平均值作为测定结果。
6 检验规则
6.1 检验分类
本标准第 3 章表 1 中规定的 1、2、3、4 项为出厂检验项目。
6.2 出厂检验
三甲基乙酰氯应有生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验,生产厂应保证所有出厂的三甲基乙酰氯产品均符合本标准的要求。
6.3 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不合格。
7 标志、标签、包装、运输和贮存
7.1 标志、标签
三甲基乙酰氯的每个包装上应粘贴牢固、清晰的标志,注明:产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂家、厂址、标准编号、批号、生产日期、危险化学品安全标签。并附有产品质量证明书和检验合格证。
7.2 包装
三甲基乙酰氯应用清洁、干燥的 PE 增强桶包装,每桶净含量为 200kg。
7.3 运输
运输时应防止剧烈颠簸,搬运时应小心轻放,避免重压,防止日晒雨淋,碰撞破损,避免与人接触,搬运时应戴防护用品。
7.4 贮存
三甲基乙酰氯应贮存于阴凉、干燥、通风良好的库房内,不准堆放。远离火种、热源。防止阳光直射。采用防爆型照明、通风设施。
8 安全
三甲基乙酰氯属于易燃、酸性腐蚀性物品。遇明火、高热可引起燃烧、爆炸。接触三甲基乙酰氯时必须穿全身耐酸碱消防服,戴自给式正压呼吸器,配戴眼镜、橡胶手套等防护用品。避免与氧化剂、碱类、醇类接触,尤其禁止与水接触。