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3,3,3-三氟丙烯质量检测

非售品
CAS:32718-30-2
分子式:C3H3F3
分子量:

工业用3,3,3-三氟丙烯
警告 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。
1 范围
本标准规定了工业用3,3,3-三氟丙烯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于1,1,1,3-四氯丙烷和氟化氢以气相催化氟化法制得的3,3,3-三氟丙烯。该产品主要用作合成氟硅橡胶和氟硅油等高性能高分子材料,可用作生产农药、医药,气雾剂、制冷剂等。
分子式:C3H3F3
相对分子质量:96.05(按2013年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图标标志
GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则
GB/T 7373-2006 工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 14193 液化气体气瓶充装规定
3 要求
3.1 性状:3,3,3-三氟丙烯在液化态为无色透明液体,无可见固体颗粒。
3.2 工业用3,3,3-三氟丙烯的质量应符合表1所示的技术要求。
表1 技术要求
项 目 指 标
3,3,3-三氟丙烯,ω /% ≥ 99.8
水分,ω /% ≤ 0.0050
酸度(以 HCl 计),ω /% ≤ 0.0001
蒸发残留物,ω /% ≤ 0.010
4 试验方法
4.1 警示
 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
4.2 性状试验
取约 10mL 液相试样于 50mL 干燥比色管内,用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或湿气,横向透视观察试样颜色、有无可见固体颗粒。
4.3 3,3,3-三氟丙烯含量的测定
4.3.1 方法提要
在选定的色谱操作条件下,样品汽化后通过色谱柱,使欲测定的诸组分分离,用火焰离子化检测器检测,以面积归一化法计算3,3,3-三氟丙烯的质量分数。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 氮气:纯度的体积分数大于 99.8%,经硅胶与分子筛干燥、净化;
4.3.2.2 氢气:纯度的体积分数大于 99.8%,经硅胶与分子筛干燥、净化;
4.3.2.3 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(FID),可进行毛细色谱柱分析。在符合 GB/T 9722-2006中 6.4.2 规定的色谱条件下,以苯为试样,检出限 D≤5×10-10g/s;
4.3.3.2 记录仪:色谱工作站或处理机;
4.3.3.3 进样器:注射器 1mL,或六通阀。
4.3.4 色谱分析条件
推荐色谱柱和色谱操作条件见表 2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件
参 数 条 件
色谱柱 DB-624
柱长×柱内径×膜厚 60m×530μ m×3μ m
汽化室温度/℃ 200
检测器温度/℃ 250
柱箱温度,程序升温 40℃保持 6min,以 20℃/min 升温至 180℃,保持 2min。
载气(N2)的流量/(mL/min) 3.0
氢气流量/(mL/min) 30
空气流量/(mL/min) 300
尾吹气 30
分流比 20:1
进样量/mL 0.1
4.3.5 测定步骤
用氮气反复置换、清洗气体取样袋或将取样袋抽真空。倒置取样钢瓶,缓慢打开取样钢瓶的阀门,放出试样以置换连接系统。将气体取样袋与取样钢瓶连接,打开阀门,让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中,混匀。
按表 2 推荐的色谱操作条件,待仪器稳定后,用注射器从气体取样袋中抽取试样 2~3 次,清洗注射器,然后取气体样品注入气相色谱仪中进行测定,典型色谱图见附录 A。
4.3.6 结果计算
3,3,3,-三氟丙烯的质量分数以ω1计,数值以%表示,按公式(1)计算:
            A
ω1=------------------×100................... (1)
           ∑Ai
式中:
A 三氟丙烯——3,3,3-三氟丙烯的峰面积;
∑Ai——所有出峰物质峰面积之和的数值。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%。
4.4 水分的测定
按 GB/T 7373-2006 中 4.5.1 规定的方法进行。
4.5 酸度的测定
按 GB/T 7373-2006 中 4.6 规定的方法进行。
4.6 蒸发残留物含量的测定
按 GB/T 7373-2006 中 4.7 规定的方法进行。
5 检验规则
按GB/T 7373-2006中5的规定执行。标准中规定所有项目均为型式检验项目,其中3,3,3-三氟丙烯含量、水的质量分数为出厂检验项目。
检验结果的判定按GB/T 8170中的修约值比较法进行。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 工业用3,3,3-三氟丙烯包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净含量、批号、产品等级、本标准编号、GB/T 191规定的“怕晒”标志和GB 190规定的“易燃气体”标志。
6.2 工业用3,3,3-三氟丙烯应使用专用的3,3,3-三氟丙烯钢瓶包装。重复使用的钢瓶外涂铝白色,钢瓶外壁打上钢印号。钢瓶外壁用大红色油漆标明产品名称、皮重。
6.3 钢瓶充装时应符合GB 14193的规定,3,3,3-三氟丙烯的充装系数不大于0.96kg/L。
6.4 对重复使用的钢瓶,在产品使用后钢瓶内应保持正压。
6.5 工业用3,3,3-三氟丙烯应贮存在阴凉、通风、干燥的地方,不得靠近热源,严禁日晒雨淋。
6.6 装有3,3,3-三氟丙烯的钢瓶为带压容器,在装卸运输过程中必须戴好安全帽,严禁撞击、拖拉、摔落和直接曝晒。钢瓶运输应符合中华人民共和国铁路、公路运输的有关规定。
7 安全
工业用3,3,3-三氟丙烯与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰易燃烧爆炸。受热分解放出有毒的氟化物气体。气体比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
灭火方法:切断气源。若不能立即切断气源,则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:雾状水、二氧化碳。

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