叔丁醇镁质量标准
1 范围
本标准适用于叔丁醇镁成品的产品分类、技术要求、检验方法。
2 引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本
均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新标本的可能性。
GB/T6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法
3．要求
3.1 叔丁醇镁成品应满足下列要求：
检测项目　  标准品 优等品 一等品 合格品
外观 　　　 　类白色固体粉末或颗粒
总含量　  99%-101% 97%-103% 96%-104% 95%-105%
甲醇 ≦　 1.50%    ≦2%     ≦2.5%   ≦3%
游离碱≦　0.50%    ≦1%     ≦1.5%   ≦2%
4 检测方法
4．1 外观：检测方法为取一定量样品于 25ml 小烧杯中，对光目测检查。
4．2 总含量：精密称取供试品 0.1700g 至于 100ml 的小烧杯中，加 0.1mol/l 的硫酸标准溶液 25ml置于电位滴定仪上搅拌，充分溶解后。用 0.1000mol/l 的氢氧化钠标准溶液滴定至终点，记录消耗硫酸的体积，同时做空白试验，按下式计算总含量：

　　　　　　　(V-V0)×C×85.27
总含量%=－－－－－－－－－－－－－×100%
　　　　　　　　　　M×1000
式中：
V：供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V0：空白溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C：氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
85.26：每 1ml 氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于 85.27mg 的叔丁醇镁。
4．3 甲醇含量：供试品溶液：称取样品 0.1g，加 3ml0.5mol/L 的盐酸溶液溶解摇均。
色谱条件：
载气 高纯氮气
流速 1ml/min
分流比 5:1
检测器 FID 检测器
进样量 0.4ul
检测器温度（氢焰温度） 160℃
进样量温度 100℃
柱温 60℃
运行时间 之主峰保留时间的 3 倍
理论塔板数 不小于 100000
测定步骤：
快速取叔丁醇分析纯与供试品溶液各 0.4 微升进样，记录色谱图。
进样序列表：
品名 进样针数 进样体积（微升）
叔丁醇分析纯 1 0.4
供试品溶液 2 0.4
结果计算与比较：供试品主峰保留时间与对照品保留时间应一致。
根据色谱图中峰面积按归一法计算样品中甲醇的含量。
甲醇的含量按下式计算：
                r
甲醇含量=------------- ×100
               rs
式中：
r：图谱中甲醇的峰面积；
rs:图谱中所有峰面积的和。
4．4 游离碱含量：
4.4.1.固体进样器用水清洗干净，干燥好，准确的称重。
4.4.2.取下固体进样器盖子，把样品装好，并立即盖好。
4.4.3.把装有样品的固体进样器称重，该重量与固体进样器重量之差，就是样品的重量。
4.4.4.按一下微量水分测定仪的启动键，LED 数字显示器复零。
4.4.5.取下滴定池的进样旋塞和进样器的盖子，把进样器插入样品主入口。如此时 LED 显示器开始计数，这说明再插入过程中大气中的水分以寖入阳极室内，此时要待测定仪到达终点，目的是使寖入阳极室内的水分充分被电解液吸收。
4.4.6.按一下启动键，LED 数字显示器复零。将进样器旋转 180°，使样品全部落入电解液中（样品落入电解液时，注意不得使样品与池壁及电极相接触），一直到测定终点，方可拿下固体进样器，并装入进样旋塞。
样品中游离碱含量计算公式：
            所测结果（ug）×1.611
游离碱%=-----------------------
　　　　　　 样品质量(g)×10000
5 检验规则
5．1 产品需经本厂检验部门进行出厂检验，并保证出厂的产品符合本标准的技术要求。
5．2 每批出厂的产品应附有产品质量检测报告。
5．3 收货单位有权按照本标准的试验方法和检验规则，进行质量检验。
6 标志、包装、贮存、运输、保质期
6.1 标志:
容器上应附有牢固、明显的标志，注明：生产厂名、产品名称、批号、毛重、净重和复检日期。
6.2 包装
包装规格为50kg/铁桶，每个小包装净重10kg。采用内层高密度聚乙烯袋充入适量氮气扎口密封，中间层真空热封，最外层采用铝箔包装袋先拉真空后充入适量氮气的包装方式。
6.3 贮存
储存于阴凉、干燥、通风、避免阳光直射处（温度不大于30°，湿度不高于50%）。
6.4 运输
必须使用有危化品运输资质的车运输。
6.5保质期
在规定的贮存运输条件下，保质期1年。